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61.
挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0~1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%~104%之间. 相似文献
62.
1,1,3,3-四(全氟己基乙基)二锡氧烷二聚体在环氧化合物开环反应中的催化作用 总被引:2,自引:0,他引:2
采用氟碳-有机溶剂两相催化体系,考察了1,1,3,3-四(全氟己基乙基)二锡氧烷二聚体(1)在环氧化合物开环反应中的催化作用.结果表明,催化剂(1)在氟碳-有机溶剂两相体系中使环氧苯乙烯和甲醇的开环反应产率高达95%,13CNMR谱表明,开环反应的区域选择性为100%.在氟碳-有机溶剂两相催化体系中以一锅法制备了3-苯基丙酸2-甲氧基-2-苯乙醇酯,收率高,方法简便,催化剂几乎可以定量回收循环使用. 相似文献
63.
研究了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺双核铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性水杨酸根离子中性膜电极。该电极对水杨酸根离子(Sal-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:Sal-ClO4-SCN-I-NO3-Br-SO42-Ac-NO2-Cl-SO23-。电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,与Sal-在4.0×10-6~1.0×10-1mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.0mV/dec(28℃),检出限为1.0×10-6mol/L。采用紫外可见光谱技术研究了电极响应机理。将该电极应用于药品分析,结果令人满意。 相似文献
64.
同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中的展青霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法对水果及其制品中的展青霉素进行测定。澄清果汁(浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经混合型阴离子交换柱净化、富集后,采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源离子化,负离子多反应离子监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。展青霉素在5~250 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999,该方法在不同基质不同加标浓度下,回收率为90.6%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.9%,定量下限为5.0μg/kg(苹果汁中定量下限为2.0μg/kg)。该方法准确可靠、灵敏度高,适合于水果及其制品中展青霉素的测定,可满足我国GB 2761-2011对于水果制品、果蔬汁和酒类(仅限苹果和山楂)中展青霉素残留的检测要求。 相似文献
65.
66.
以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。 相似文献
67.
合成了8个未见报道的中心桥连基为酯基、CH=N基, 含有哒嗪环、胆甾基、二个苯环、不同末端链长度的双取代哒嗪化合物, 并通过示差扫描量热法(DSC)对其介晶性进行了表征. 研究表明, 末端链长度对相变温度和清亮点温度均有影响, 但对相变温度范围影响较小. 相似文献
68.
69.
70.
聚吡咯/多壁碳纳米管修饰电极对多巴胺的测定 总被引:5,自引:3,他引:5
制备了聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWNT)复合膜修饰电极。研究了神经递质多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PPy/MWNT复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PPy修饰电极。在pH=4.10的0.2mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的CV曲线于0.31V和0.28V处出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位差△Ep比裸玻碳电极降低58mV,比PPy修饰电极降低28mV,峰电流显著增加。氧化峰电流ipa与DA浓度在1.0×10-4~7.8×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.2512 1.2300C(×10-5mol/L),相关系数r=0.9992,检出限为3.9×10-8mol/L。常见物质对DA的检测无干扰,DA注射液样品检测回收率为94%~104%。 相似文献