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991.
The title complex 1,3-diphenyl-2-((quinolin-8-ylamino)methylene)propane-1,3-dione-palladium was synthesized by the reaction of 1,3-diphenyl-2-((quinolin-8-ylamino)-methylene)propane-1,3-dione with PdCl2 , and characterized by IR spectrum and single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the orthorhombic system, space group P21212 with a = 21.838(4), b = 8.3952(17), c = 11.497(2), V = 2107.9(7)3 , C25H17ClN2O2Pd, Mr = 519.26, Z = 4, Dc = 1.636 g/cm3 , μ = 1.032 mm-1 , F (000) = 1040, the final R = 0.0307 and wR = 0.0778. This compound was investigated for the catalytic behavior towards norbornene (NB) vinyl addition polymerization. And the complex exhibits excellent catalytic activities up to 2.18×108 g of PNB (mol of Pd)-1 h-1 with high monomer conversion using methylaluminoxane (MAO) as the cocatalyst.  相似文献   
992.
建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001~0.2μg/g之间,回收率在90%~120%之间,相对标准偏差为1.3%~3.9%。  相似文献   
993.
气相色谱串联质谱法测定个人护理品中九种合成麝香   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了气相色谱串联质谱技术测定沐浴露、洗发露、洗衣液、洗洁精、洗手液、花露水、洗衣粉和香水8类个人护理品中9种合成麝香(SMs)检测方法。样品采用甲醇稀释,气相色谱串联质谱测定,内标法定量(内标物质为荧蒽-D10)。9种合成麝香的线性范围为0.5~100μg/L,相关系数均大于0.99,检出限为0.05~0.10μg/L。9种合成麝香的平均回收率为80.6%~125.3%,标准偏差为3.1%~9.6%。该方法利用GC-MS/MS的多反应监测模式灵敏度高,有效排除干扰。用本法,在146份样品中检出99份添加佳乐麝香和吐纳麝香,检出质量分数分别为36.1~40253.2 mg/kg和1.7~8772.4 mg/kg。  相似文献   
994.
目的测定耳草中4种金属元素含量。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定了中药材耳草中砷、汞、硒、镉的含量。结果在最佳实验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率在97.2%~105.4%之间。结论该法快速、准确、简便且准确度高,为中药材中重金属含量的测定提供了较好的方法。  相似文献   
995.
以5-氨基四氮唑(HATz), 异烟酸(HPyc)和ZnSO4·7H2O或Zn(NO3)2·6H2O为反应物, 在DMF溶剂热条件下分别得到了2个锌(Ⅱ)配位聚合物{[(CH3)2NH2]·[Zn(ATz)(SO4)]}n (1)和{[Zn(ATz)(Pyc)]·0.5DMF}n (2), 并对它们的组成和结构进行了表征。配合物1是由4-连接(4, 4)网络拓扑的[Zn(ATz)(SO4)]nn-二维阴离子层和[(CH3)2NH2]+阳离子间通过氢键作用形成的二维波浪层结构。配合物2则是1个二重穿插的4-连接金刚烷拓扑的三维微孔金属-有机框架结构, 客体DMF分子填充在孔道内。室温下的固体荧光实验表明, 在350 nm的光激发下, 配合物1和2分别在为445 nm和458 nm处出现强烈的荧光发射。  相似文献   
996.
制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)3(Phen)]2·2H2O(1)和[Tb(L)3(Phen)]2·2H2O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。  相似文献   
997.
采用水热法合成了2个化合物{[Cu2(Hpimdc)(4,4’-bpy)]·H2O}n1)和[Mn3(C8H7N2O42·6H2O]n2)(H3pimdc=2-丙基-4,5-咪唑二甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),并对2个化合物进行了红外、元素分析、晶体结构和热稳定性分析。晶体结构分析发现化合物1之中的H3pimdc和4,4’-bpy交替与铜(Ⅰ)配位形成一维链线性铜(Ⅰ)配合物。沿a轴和(100)面去观察,2个一维链分子通过游离水连接而形成1个“U”型拓扑结构。而化合物2通过2-丙基-4,5-咪唑二甲酸链与锰(Ⅱ)连接为三维的网状结构。沿b轴方向,三维结构中存在交替的左/右手螺旋状二维结构。  相似文献   
998.
采用微波辅助加热多元醇技术制备了载铂多壁碳纳米管复合材料,并将该复合材料分散在N,N′-二甲基甲酰胺溶液中得到悬浮液,取14μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备铂/多壁碳纳米管修饰电极(Pt/MWCNT′s/GCE)。循环伏安法研究了在0.05mol·L~(-1)硫酸支持电解质中,在0.30~0.70V(vs.SCE)电位范围内,左旋多巴在修饰电极上的电化学行为,结果表明:左旋多巴在Pt/MWCNT′s/GCE上于电位0.548V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在MWCNT′s/GCE和裸玻碳电极上的氧化峰电流。提出了用微分脉冲伏安法测定左旋多巴的方法。左旋多巴的浓度在8.0×10~(-6)~2.0×10~(-1)mol·L~(-1)范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.9×10~(-6)mol·L~(-1),平均回收率为102.8%。  相似文献   
999.
采用干磨法,选用不同种类甲醇合成组分和不同种类的甲醇脱水组分制备双功能催化剂,并在高压固定床反应器评价其催化性能.研究表明,催化剂JC207是一种较优的甲醇合成催化剂,其最佳配比为80%.分子筛是一种较好的甲醇脱水催化剂,其最佳配比为20%.通过寿命试验和催化剂的XRD表征发现催化剂晶相没有改变,催化剂结构保持稳定.  相似文献   
1000.
固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定.研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02~1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%~107.9%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,方法检出限为0.006~0.01 mg...  相似文献   
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