高效阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定蓝藻细胞培养液中的蔗糖和甘油葡糖苷

建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法。在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r20.999 9。蔗糖和甘油葡糖苷的最低检测限分别是0.15 mg/L和0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=8)。该方法样品处理简单,无基体干扰,测定的准确度,灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的测定。     

收缩喷嘴中的湍流Ⅰ——边界层解

应用边界层积分法,研究锥形喷嘴入口区域中湍动涡流的发展.球面坐标系中的控制方程,通过边界层的假定得到简化,并对边界层进行了积分.应用4阶Adams预测校正法求解该微分方程组.入口区域的切向和轴向速度,分别应用自由涡流和均匀速度分布来表示.由于缺乏收缩喷嘴中涡流的实验数据,需要用数值模拟对该发展模式进行逆向验证.数值模拟的结果证明,该解析模型在预测边界层参数中的能力,例如边界层的生长、剪切率和边界层厚度,以及不同锥度角时的涡流强度衰减率等.为所提出的方法引进一个简明而有效的程序,用以研究几何形状收缩设备内的边界层参数.     

光热偏转谱术

本文介绍一种基于光声（热）原理的光吸收测量新技术．当某调制光被物质吸收时会产生热量，因而被测样品及周围介质巾产生相应的温度场．当探测光掠过或穿过此温度场时将被偏转．用位置灵敏探测器接锁相放大器测出探测光的偏转量，从而计算出样品的微弱吸收．此法比现有常用的透射法灵敏度高３—６个数量级，是研究薄膜材料光热性能十分重要的手段．     

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法.以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESI MS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z 99.5→82.9离子对.方法的线性范围为0.2 ～10 μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15 μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%.应用UPLC-ESI MS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出ClO-4,质量浓度为0.040 ～0.262 μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁.     

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。     

Fe离子注入ZnO生成超顺磁纳米颗粒

过渡族元素掺杂ZnO生成稀磁半导体, 成为近期国际材料科学研究的热点. 在本文中, 研究Fe离子注入ZnO单晶的结构和磁性变化, 目标是建立磁性和结构的对应关系, 澄清铁磁性的来源. 采用卢瑟福背散射/沟道技术 (RBS/Channelling)、同步辐射X射线衍射 (SR-XRD)和超导量子干涉仪 (SQUID), 研究注入温度和退火对样品的晶格损伤、结构及磁性的影响. 研究表明: 样品注入区损伤随注入温度升高而降低; 低温253 K注入样品中, SR-XRD未检测到新相, Fe离子分布于Zn位, ZnO (0002) 峰右侧肩峰可能属于Zn_1-xFe_xO, 5 K下测试样品不具有铁磁性; 623 K注入和823 K真空退火 (253 K注入) 样品中形成α和γ相金属Fe, 5 K下样品具有明显的剩磁和矫顽力, 零场冷却和场冷却 (ZFC/FC) 曲线和300 K下的磁滞回线显示纳米Fe颗粒具有超顺磁性. Fe离子注入ZnO的磁性源于第二相α-Fe和γ-Fe. 关键词： 离子注入 ZnO 同步辐射X射线衍射 超顺磁性     

高温退火优化h-BN/Ag/Ag2O异质结构型及表面增强拉曼散射性能研究

由等离激元金属和半导体结合形成的金属/半导体异质结构型有利于光诱导电荷转移(PICT)效率的提高,在表面增强拉曼散射(SERS)研究中具有明显优势.本文通过对所制备的杂化底物进行热退火处理进一步提高了其SERS活性.首先,在二维六方氮化硼(h-BN)纳米片表面成功负载生长了高密度和单分散的Ag/Ag₂O纳米颗粒.在此基础上,通过进一步高温退火处理所得复合体系,构建出高效的电荷转移通道,从而大幅度提高了PICT效率,使化学增强得到显著提高.实验结果表明,相比于退火前,经320℃高温退火处理所得到的h-BN/Ag/Ag₂O复合材料作为基底,可以使结晶紫分子的SERS信号强度显著增强18倍,增强因子高达1.63145×10⁷.最后,基于h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料优异的SERS性能,实现了对食品添加剂专利蓝V的超灵敏SERS检测,其检测极限低至10^–12 M.本文构建的h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料兼具物理增强和化学增强,在食品...     

CNT/Fe-Ni/TiO_2/ZnO阵列修饰Ni阳极的制备及光催化制氢性能

采用层层自组装方法在Ni片阳极上构建TiO2/Zn O纳米棒阵列,以二氧化钛前驱体溶胶中掺杂的铁和镍为催化剂,通过气相沉积法在TiO2/Zn O纳米棒阵列间原位生长碳纳米管(CNTs),得到CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O复合光催化剂修饰的光活性Ni片阳极.以碱性电解池为基础,用紫外线辐照修饰的Ni阳极实现光催化和电解水的有机耦合制氢过程.通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)和电化学阻抗谱(EIS)对CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O复合膜光催化剂的结构进行了表征,并测试了其光催化辅助电解水制氢(WEAP)活性.结果表明,生长了碳纳米管的光催化复合膜CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O修饰的Ni阳极的产氢速率分别比Fe-Ni/TiO2/Zn O修饰的Ni阳极和纯Ni片提高了93.7%和533.0%.     

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。     

室外自然场景体视彩虹全息图的制作方法研究

本文介绍了一种用连续激光制作室外自然场景体视彩虹全息技术. 先用自制的透镜线阵照相机拍摄室外自然场景经透镜所成像的初级体视图，然后用连续激光照明初级体视图，原光路返回，透镜线阵此时不仅起到成像作用，而且起到了彩虹全息术中的狭缝作用. 这种技术也适用于室外动态物体. 本文制作了室外自然场景的体视彩虹全息图，并给出了实验结果.