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提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。 相似文献
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螯形二羟基主体分子的包结性能与其结构关系的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了螯形主体分子,反式-9,10-二-1'-萘基-9,10-菲二醇(1), 能与多种含氮有机化合物,诸如喹啉、异喹啉、哌啶、二环已胺等形成包化合物; 而反式-9,10-二苄基-9,10-菲二醇(2)则不具有包结性能。还报道了这些 包结化合物的IR,粉末XRD的表征,用~1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比,分别为 (1)/喹啉(1:2), (1)/异喹啉(1:2),(1)/哌啶(1:2)和(1)/二环忆胺 (1:2)。用单晶X射线衍射法测定了(1)与二环忆胺包结物以及(2)的结构,结果 表明前者属正交晶系,空间群为Pnca(标准型Pbca),晶胞参数: a = 1.6714(3) nm, b = 1.6875(3) nm, c = 1.7224(3) nm, V = 4.858 nm~3, Z = 8,形成了隧 道型配位笼状包合物。后者属三斜晶系,空间群为P1-bar,晶胞参数: a = 0. 8058(2) nm , b = 0.9715 (2) nm, c = 1.4437(3) nm, α = 109.59(3)°, β = 95.96(3)°, γ = 96.03(2)°, V = 1.0471 nm~3, Z = 2, 还比较了(1)和(2) 的结构差异,分析了(1)的结构和包结性能的关系。 相似文献
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反式9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9, 10-菲二醇包结性能的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了一种具有螯形结构的反式-9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9,10-菲二醇(1)作为主体分子。它能与许多有机小分子化合物, 诸如DMF, DMSO, 吡啶, 哌啶, 喹啉, 异喹啉等形成包结化合物。本文还报道了这些包结化合物的IR, 粉末XRD的表征, 用^1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比。DMF包结物的单晶四圆X衍射结果表明主体分子1与客体分子形成的包结物为配位笼状包合物。 相似文献
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激光衍射法测量表面张力和毛细波波速与温度的关系 总被引:1,自引:1,他引:0
利用激光衍射对液体表面张力和毛细波波速与温度的关系进行了研究.当激光斜入射到毛细波上,观察到稳定的、清晰的衍射图样,运用光栅衍射理论对该实验现象进行了分析,测量了不同温度下蒸馏水的表面张力和毛细波波速,用最小二乘法对实验数据进行拟合,给出了表面张力和毛细波波速与温度的解析关系,发现表面张力和毛细波波速随着温度的增加而减小,并和温度呈近似线性关系.根据其机理,建立了激光衍射法实时的和非接触的测量不同温度下液体表面张力和毛细波波速的方法. 相似文献
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论述减缩时域有限差分方法(R-FDTD)中暂存场分量边值补充计算的必要性,提出周期对称结构R-FDTD方法,基于对称关系和周期边界条件(PBC),给出需要补充计算的暂存分量表达式.利用对称性,将计算空间缩减为原来的1/4,对称面外侧场分量由对称关系得到,1/4空间周期对称结构R-FDTD可更进一步将计算区域的内存使用量降为FDTD算法的1/6,且不影响计算精度.计算无限大钢筋网和钢筋混凝土墙壁的电磁脉冲响应,结果与FDTD的计算结果吻合.改进的算法在内存使用和计算时间上具有明显的优势. 相似文献