UPLC-MS/MS法快速筛查尿液中30种滥用药物

基于超高液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS),建立了尿液中30种滥用药物的筛查方法。采用蛋白沉淀法处理尿液样品,实现对多类别滥用药物的高效提取。采用分段多反应监测(s MRM)联合信息依赖性采集(IDA)与增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索匹配确证检出物信息,并引入内标辅助定量。30种滥用药物质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(R²> 0.99);检出限为0.01~0.25 ng/mL,定量限为0.1~0.4 ng/mL;加标回收率为76.2%~112.5%,相对标准偏差为3.1%~12%。该方法适用于实际尿样中痕量滥用药物的定性与定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测唾液中3种毒品及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法。以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量。结果表明,在10、20、50、100 μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)%～(110.8±4.6)%,日内精密度小于16.5%,日间精密度小于16.3%; 3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N)＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞10计)分别为0.02～0.05 μg/L和0.1～0.2 μg/L。方法快速、简便、定量准确、灵敏度高;在1 h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定。     

舵布置位置对船舶操纵性影响试验研究

舵合理布置于船尾螺旋桨后方能有效吸收螺旋桨尾流,达到船舶操纵性能优化设计的目的. 根据螺旋桨尾流特征,设计了舵的4个横向和3个纵向,共计6个舵布置位置方案,通过自由自航模型试验考察舵布置位置对操纵性的影响. 在湖上开展了船模回转、Z形操舵和回舵试验,速降和静横倾角的试验结果符合一般操纵性规律,表明试验结果的有效性.     

电色谱中中性溶质柱内富集研究

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度业实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用,采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明：随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响,对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果。     

傅里叶变换红外光谱法被动遥测大气中VOC

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对大气中挥发性有机物(VOC)进行了被动遥测实验,提出了在复杂背景下定量遥测污染气体光谱的算法,讨论了被动FTIR的探测极限。这种测量技术和数据分析方法可在不预先测量背景光谱的情况下得到目标气体柱数密度和目标气体等效辐射温度。     

新型光取向液晶聚合物的制备及其性能表征

目前,液晶分子常规的定向方法是对涂有定向膜的基片进行摩擦,这种方法简单、方便,然而在摩擦过程中却难以避免产生机械划痕、污染或静电,影响了液晶分子取向的均匀性,光控取向方法是近年来发展起来的一种液晶定向新技术,即通过激光或偏振紫外光照射,引发基片上的聚合物薄膜发生光致聚合、光致异构或光致分解反应,产生表面的各向异性,进而诱导液晶分子取向。     

填充毛细管电色谱手性分离

采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m .     

MALT-CLS方法在大气痕量气体FTIR定量分析中的应用

对MALT-CLS方法在大气痕量气体FTIR定量分析中的应用进行了研究,介绍了一些定量分析的实验,如长光程怀特池、机载被动遥测。该方法的特点是其校准光谱是采用MALT程序通过计算HITRAN数据库中吸收线参数、环境参数和仪器参数而得到。它尤其适用于无法采用样品池来产生校准光谱的长光程开放光路和以太阳、天空、地物为背景的被动FTIR测量。     

机载FTIR被动遥测大气痕量气体

介绍了以各种地物为背景的机载傅里叶变换红外光谱法(FTIR)被动遥测大气中痕量气体飞行测量试验,讨论了相应的被动下视遥测技术,复杂背景下大气痕量气体红外特征光谱信息获取方法和浓度反演算法模型,定量分析了飞行试验区域内高度1 000 m以下边界层内大气中痕量气体CO和N₂O的平均浓度。这种遥测量技术和数据分析方法可在不预先测量背景辐射光谱的情况下对大尺度区域内大气痕量气体进行快速、机动遥感遥测,以及突发性大气污染事故的应急监测。     

光纤光栅压力传感器中应力迟滞的消除方法

提出了一种利用双光纤光栅消除光纤光栅压力传感器中应力迟滞的方法.将两个相同波长的光纤布拉格光栅分别对称粘贴于悬臂梁的上下表面并串接在一起,外压力作用下可实现调谐双光栅布拉格波长差.研究结果表明,该方法可消除弹性元件材料所引起光纤光栅压力传感器的应力迟滞,改善传感器的线性响应特性和重复性,在0~40 MPa的压力范围内,双峰波长差的调谐范围为5.12 nm,是单峰波长调谐范围的2倍,压力调谐双峰波长差的灵敏度可达0.128 nm/MPa,是压力调谐单峰波长灵敏度的2倍.