以硫酸锰作催化剂无汞快速测定COD

在硫酸、磷酸混合液中以MnSO4作催化剂无汞快速测定水的化学需氧量(COD)。通过实验,该法的最佳测定条件为:MnSO4 0.2 g,H2SO4-H3PO4 20 mL(H2SO4∶H3PO4= 5∶1体积比),回流时间15 min。     

精密溶解量热装置的建立与标定

本文报道了自行建立的用热敏电阻作为测温元件的精密溶解量热装置,并用量热标准物质光谱纯氯化钾和美国国家标准局提供的三羟甲基氨基甲烷(TRIS)对仪器进行了标定,在25℃所得实验结果:KCI溶解焓为17518±15 J·mol~(-1);TRIS与0.1 mol/L HCI的反应焓为-29729±31J·mol~(-1),与文献值吻合,检验了该装置的可靠性.     

[Co(pema)(amp)Cl]2^+体系—面式异构体的结构解析及其优势构型

仅合成得到[Co(pema)(amp)Cl]2^+体系配合物的一个面式异构体(pema=N-(2- 吡啶甲基)乙二胺，amp＝2—甲氨基吡啶)．利用二维核磁共振技术与单晶X—ray衍 射法平行解析了该异构体的结构．结果显示结构中存在C—H…π相互作用．用 RHF/LANL2DZ对该体系可能的异构体进行结构、能量优化，可能形成C—H…π相互 作用的异构体具有较好的稳定性．C—H…π相互作用对含吡啶环的[CoN5Cl]^2+系 配合物的异构体的选择性形成及其稳定性具有重要作用．     

碳棒涂膜式PVC膜离子选择电极的研究 1.丁基罗丹明B-AuCl_4~-离子选择电极的研制和应用

本文研制了以丁基罗丹明B-AuCl_4~-为电活性物质的碳棒涂膜式PVC膜金离子选择电极。电极对AuCl_4~-离子在1×10~(-3)-7.1×10~(-7)mol/L范围内呈能斯特响应,检测限为5.0×10~(-7)mol/L,级差为58mV(20℃)。电极内阻为0.1MΩ,响应时间小于30秒。电极稳定性、重现性良好。该电极结构简单,制作、储存方便,价格低廉,已成功用于矿样中金的测定。     

增塑劑三甲苯酚磷酸酯的製備

以甲苯酚324克(3克分子)及三氯氧磷153克(1克分子,沸點106—7℃)置於一三日圓底燒瓶中。三口燒瓶上装有溫度計及迴流冷凝器,冷凝器頂端附一氧化鈣乾燥管以防水汽浸入。徐徐加熱至90℃,待混合均匀後,以每小時升高5—10℃的速率熱至230℃。當溫度     

对硝基苯甲酸的的合成研究进展

综述了以对硝基甲苯为原料，合成对硝基苯甲酸的近期研究进展，并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。     

氨气敏电极测定有机物中的氮

本文介绍了利用氨气敏电极测定含氯有机物氯含量的实验条件及使用不同催化剂对不同类型的含氯有机物进行消化处理,然后用格氏作图法测定氮含量的方法,本法与一般消化-蒸馏测定法比较更为快速、简便,一般都能得到满意的结果。方法测定范围为10~(-1)—10~(-5)mol/L,回收率为95—105%。     

COD测定的新方法—微波消解法

1 微波溶样简介微波溶样是一种崭新的样品预处理技术,笔者早期曾对此技术的原理、设备、应用概况作过简介.由于微波溶样不必用传统的加热方式,具有高效、快速、试剂耗量少,无热辐射、不污染环境、空白值低、易实现自动化等独特的优点,已受到普遍重视,国内外分析工作者在微波溶样机理、装置改进、应用研究等方面作了大量卓有成效的工作,已建立和完善了不少溶样体系.从应用方面看,大量工作主要集中于成份分析前各种样品的预处理,包括地质、冶金、环境、生物、食品、药物等样品的消解.笔者曾指出微波加热除用于微痕量组份测定的样品消解外,尚待开发利用的领域还很多,但目前这方面的工作开展不多,相应文献报道也极少.     

络合反应中从副反应系数αM（L）计算配体浓度的新方法

本文提出从副反应系数α_(M(L))计算配体浓度的新方法。用给定的lg~α_(M(L))依次减去络合物逐级常数之差(lgK_i-lgK_(i-1))与其系数i的乘积i(lgK_j-lgK_(j+1)),直至所余之数小于将要减去的下项j(lgK_i-lgK_(i+1))。用PL取代lgKj-1,再与所余之数建立等式,即:余数=j(lgK_j—PL),从而可求出PL值。但当lg~α_(M(L))≤1时,应使用PL=lgK_1-lg(α_(M(L))-1)计算PL。     

微波溶样技术

微波溶样是近年来产生的一种崭新的有前途的分析技术。它是Koirtyohann 1975年首次引入样品制备的。1983年,Matthes提出了封闭容器微波溶样,此法综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与