原子吸收光谱法测定纸箱板中微量铅、铬和镉

纸箱厂的产品销往美国,对方要求出具纸箱板中铅、铬、镉的含量,并且要提供分析方法,但有关检测方法未见报道。本工作采用一次称样、溶样,用标准加入法,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅、铬、镉含量,测定方法简单、灵敏、快速、准确。     

液相色谱法对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋残留量的测定研究

采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量.样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15:85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测.头孢噻呋残留量在0.016～1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r0.999 9.样品添加浓度在200～8 000μg/kg的回收率为90%～91%,相对标准偏差为1.8%～3.5%.本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg.     

基于CCSD多属性评价方法的区域经济竞争力研究

针对于主成分分析方法在区域竞争力研究中所表现出的局限性与不足,本文采用了一种基于相关系数标准差(CCSD)的多属性评价方法。该方法综合考虑了指标属性值的相关程度和偏差大小对评价结果的影响,并通过构建CCSD模型将其影响反映到指标权重的确定上,从而能够有效地克服主成分分析方法和传统的多属性评价方法在评价实施过程中属性权重确定的主观性。CCSD多属性评价方法在指标权重确定中消除了指标间的相关性影响,因此在指标选择上不再受统计量的局限,从而能够通过指标数据确定指标权重,依据客观数据得到评价结果。本文应用该方法对我国31个省市自治区的经济竞争力进行了对比研究,发现其评价结果与实际经济发展现状相一致,从而证实了该方法的有效性和实用性。     

Syntheses,Crystal Structures and Photoluminescence of Three Complexes Based on 3,5-(3-Carboxybenzyloxy)benzoic Acid

Three stable coordination polymers(CPs) assembled by 3,5-(carboxybenzyloxy)-benzoic acid(H3 L) and 1,10-phenanthroline(phen), namely, [Zn(HL)(phen)]n(1), [Cd(HL)(phen)]_n(2) and [Co(HL)(phen)]_n(3), have been synthesized under hydrothermal conditions. Their structures have been determined by single-crystal X-ray diffraction analyses and further characterized by elemental analyses, infrared(IR) spectroscopy and powder X-ray diffraction(PXRD). Investigation on crystal structure indicates that complexes 1 ～ 3 exhibit similar architecture. In these complexes, metal ions coordinate with H3 L and phen ligands, forming infinite 1 D chains. Then the adjacent chains combine together through intramolecular hydrogen-bonding interactions, generating 2 D supramolecular architectures. In addition, complexes 1～3 present excellent thermal stabilities and 1 and 2 exhibit strong luminescent emission bands at room temperature.     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2:98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%～114.8%,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8%～18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。