西洋参总皂苷乙酸水解产物的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究西洋参总皂苷的乙酸水解产物的化学成分.方法 采用溶剂萃取、硅胶柱色谱及制备型HPLC色谱方法 分离纯化西洋参总皂苷乙酸水解产物,通过化学和波谱技术鉴定化合物的结构.结果 从西洋参总皂苷乙酸水解产物中分离得到10个化合物,分别为6-O-α-L-rhamnosyl-(1-2)-β-D-(6'-acetyl)-glucopyranosyl-dammarane-(E)-20(22),24-diene-3β,6α,12β-triol(Ⅰ)、20(S)-人参皂苷-Rs_3(Ⅱ)、人参皂苷-Rg_4(Ⅲ)、人参皂苷-Rg_6(Ⅳ)、6-O-α-L-rhamnosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl-dammarane-(E)-20(22)-ene-3β,6α,12β,25-tetraol(Ⅴ)、20(S)-人参皂苷-Rg_2(Ⅵ)、20(R)-人参皂苷-Rg_2(Ⅶ)、20(S)-人参皂苷-Rg_3(Ⅷ)、20(R)-人参皂苷-Rg_3(Ⅸ)、3-O-β-D-glucopyrannosyl-(1→2)-β-D-glucopyrannosyl-dammar-(E)-20(22)-ene-3β,12β,25-triol(Ⅹ).结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ和Ⅹ为首次从西洋参水解产物中分得.     

选择性上肢肌皮神经、正中神经部分切断术治疗肘腕痉挛型脑瘫的研究

目的探讨选择性上肢肌皮神经、正中神经部分切断术治疗肘腕痉挛型脑瘫患儿的临床效果。方法收集33例肘腕痉挛型的脑瘫患儿均为2013年3月至2015年3月在该院接受选择性上肢肌皮神经、正中神经部分切断术,对其术前、术后神经功能评估及生活质量作回顾性分析。结果患儿经手术治疗后肌张力显著降低,痉挛程度明显减轻,主动活动度较大改善,未出现明显的术后并发症。随访1年显示患儿生活质量明显改善,随访6个月和随访1年综合痉挛量表(CSS)评分明显高于术前,差异有统计学意义(P0.05),随访1年肘关节改善(50~700)与随访6个月时的改善率比较,差异有统计学意义(P0.05)。结论采用选择性上肢肌皮神经、正中神经部分切断术对肘腕痉挛型脑瘫患儿进行治疗,能有效缓解肘腕痉挛状态,减小残障程度,提高患儿的生活质量。     

HPLC-ELSD内标法测定8个产地黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD内标法,测定黄芪药材中黄芪甲苷含量.方法 采用人参皂苷Rb2为内标物,Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(72 28)为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度为75℃,以洁净干燥的压缩空气为雾化气体,压力为172.4 kPa.结果 黄芪甲苷在进样量0.5624～5.624μg,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为98.06%,RSD为0.98%.结论 建立的内标法准确度高,重复性好,是控制黄芪药材质量的较理想方法.     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

使用UPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱

目的 明确芪苈强心胶囊中的药效物质成分。方法 采用UPLC串联Q-TOF-MS/MS对芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱类成分进行了研究,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果 从芪苈强心胶囊中共鉴定了20个二萜类生物碱,其中双酯型生物碱6个,单酯型生物碱14个。结论 本方法可以简单快捷地鉴定中药复方中的目标成分,为芪苈强心胶囊成分的明确和质量控制提供参考。     

西洋参总皂苷乙酸水解产物的化学成分研究(Ⅰ)

目的 研究西洋参总皂苷乙酸水解产物的化学成分。方法 采用溶剂萃取、硅胶柱色谱及制备型HPLC色谱方法分离纯化西洋参总皂苷乙酸水解产物,通过化学和波谱技术鉴定化合物的结构。结果 从西洋参总皂苷乙酸水解产物中分离得到11个化合物,分别为人参皂苷-Rk1(Ⅰ)、人参皂苷-Rs6(Ⅱ)、人参皂苷-Rs7(Ⅲ)、人参皂苷-Rk2(Ⅳ)、异人参皂苷-Rh3(Ⅴ)、3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-glucopyransyl-3β, 12β, 20(S)-trihydroxy-25-hydroperoxy-dammar-23(E)-ene(Ⅵ)、三七皂苷B1(Ⅶ)、20(S)-人参皂苷-Rh1(Ⅷ)、20(R)-人参皂苷-Rh1(Ⅸ)、拟人参皂苷-F11(Ⅹ)、6-O-β-D-(6′-acetyl)-glucopyranosyl-24-ene-dammar-3β, 6α, 12β, 20S-tetraol(Ⅺ)。结论化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ～Ⅶ和Ⅹ为首次从西洋参水解产物中分得。     

芪苈强心胶囊中一个孕甾糖苷的NMR数据分析

目的 分离鉴定芪苈强心胶囊活性部位中的指标性成分。方法 采用大孔吸附树脂、硅胶和C18柱色谱的方法分离芪苈强心胶囊活性部位的化学成分,利用1H-NMR和13C-NMR、1H-1H COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振方法鉴定其结构。结果 从芪苈强心胶囊中分离得到1个孕甾糖,结构鉴定为△5-pregnene-3β,16β,20(R)-triol 3-O-［2, -O-acetyl-β-D-digitalopyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranoside］20-O-［β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside］(S-4a)。结论 S-4a为首次从芪苈强心胶囊中得到的化合物,对其1H-NMR和13C-NMR信号进行了详细分析,首次报道了其完整的1H-NMR数据。     

芪苈强心胶囊活性部位中的组成成分研究

目的 分离鉴定芪苈强心胶囊活性部位中的成分。方法 采用溶剂提取和大孔吸附树脂柱色谱的方法分离芪苈强心胶囊的不同部位,通过活性筛选确定有效部位,利用HPLC-PDA/ELSD进行活性部位的指纹图谱分析,并通过柱色谱对其中的化学成分进行分离纯化,根据所得化合物的核磁、质谱数据及与对照品对比鉴定化合物的结构。结果 W-4和E-4为芪苈强心胶囊的强心、利尿及扩血管等活性部位,建立了其HPLC-PDA/ELSD的指纹图谱,并从中分离鉴定了11个化合物,分别为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、人参皂苷Re(2)、人参皂苷Rg1(3)、杠柳苷G(4)、人参皂苷Rf(5)、人参皂苷Rb1(6)、人参皂苷Rc(7)、人参皂苷Rb2(8)、丹酚酸B(9)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(10)和丹酚酸A(11)。结论 明确了芪苈强心胶囊强心、利尿及扩血管的活性部位,11个化合物均为首次从芪苈强心胶囊中得到的化合物,这些化合物在活性部位中的指认为提供胶囊的质量标准奠定了基础,同时为阐述芪苈强心胶囊的药效物质打下了基础。     

通心络胶囊UPLC指纹图谱研究

目的： 用超高效液相色谱法建立通心络胶囊指纹图谱测定方法,全面评价其内在质量。 方法： Waters ACQUIT UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,检测波长 203 nm,流动相乙腈-0.2% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速 0.45 mL·min^-1,分析时间36 min,柱温30 ℃。 结果： 建立了通心络胶囊指纹图谱,标示出39个共有峰,共有峰相似度>0.96。 结论： 该方法准确、重复性好,可作为控制通心络胶囊的质量依据。     

迟发性外伤性颅内血肿113例分析

目的 总结和分析外伤性迟发性颅内血肿的临床特点及其影像学特征。方法 对1995年1月至2003年3月住院治疗的外伤性迟发性颅内血肿患病历资料进行回顾性分析。结果 在同期住院治疗的1574例颅脑损伤患中，有113例(7．2％)出现迟发性颅内血肿或因迟发性颅内血肿入院手术治疗，术后恢复良好18例(15．9％)，中残29例(25．7％)，重残25例(22．1％)，植物生存17例(15．1％)，死亡24例(21．2％)。结论 外伤性迟发性颅内血肿有其明确的临床特点和典型的影像学特征，及早发现、及时手术抢救治疗，能显改善外伤性迟发性颅内血肿的预后。