液相色谱-串联质谱法测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的方法。方法样品经50%甲醇溶液超声提取、Agilent C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行等度洗脱,采用液相色谱-串联质谱在正离子模式下检测,外标法定量。结果本方法能较好地分离样品中的咖啡因,在0.8~4.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.61%~104.72%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%。结论本方法准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的测定。     

水解法与超声法检测保健品中支链氨基酸粉的支链氨基酸比对

目的 比较水解法与超声法测定保健品中支链氨基酸粉的支链氨基酸(亮氨酸、异亮氨酸及缬氨酸)含量的分析方法。 方法 样品分别经水解法和超声法进行前处理后, 经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离, 以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 柱温40 ℃, 采用液相色谱-质谱法检测。结果 亮氨酸、异亮氨酸及缬氨酸在0.01~0.05 mmol/L的浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r均大于0.99。样品经2种方法处理后, 都能够准确检测支链氨基酸的含量, 2种方法的实验结果比对的相对误差均<5%, 水解法处理的精密度相对标准偏差为4.0%~5.3%, 而超声方法的精密度相对标准偏差均小于5.0%。结论 与水解法相比, 超声法前处理方法操作简便, 分离效果明显, 更适用于提取保健食品中支链氨基酸粉。     

知识经济下财务会计报表变革趋势探析

知识经济以全新的姿势出现在人类社会中,必然要求经济模式也进行全新的变革。财务会计报表是会计活动的反映,而会计活动是经济行为的反映,因而知识经济下财务会计报表的变革势在必行。会计报表的变革不仅受到知识经济思想的影响,也受到会计制度和会计准则变革的推动,并表现于会计报表的形式。会计报表变革是一种全局性的变革,内容丰富、路径繁杂,需要会计从业人员积极地参与和推进。     

基于建构主义的工科类高等数学课程教学改革

提出了基于建构主义的工科类高等数学课程教学改革的观点,分析了高等数学课程基于建构主义教学改革的必要性及实施建构主义教学的要点,指出了工科类高等数学课程基于建构主义教学改革所存在的问题。提倡在工科类高等数学课程教学中应大力推进建构主义教学观,以提高教学质量。     

液相色谱-质谱法测定保健食品乳清蛋白粉类中叶酸含量的前处理条件的优化

目的优化液相色谱质谱联用法测定保健食品乳清蛋白粉类中叶酸含量的前处理方法。方法样品经过前处理,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,使用液质联用仪检测。对比各个前处理方法对实验结果的影响。结果高氯酸-碳酸钠法前处理后,能很好地净化乳清蛋白中的蛋白质,并对实验结果保持准确科学,方法的精密度相对标准偏差为4.5%,回收率为95.1%~103.6%,相对标准偏差为3.7%。结论采用高氯酸-碳酸钠法前处理方法能测定保健食品中乳清蛋白粉类叶酸的含量,操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,保护实验仪器和降低耗材,确保实验结果的准确性。     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度。方法 采用气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的有关规定, 建立数学模型, 分析影响大蒜素含量的不确定度因素, 量化各个不确定度分量, 合成不确定度。结果 气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制、样品重复测定和溶液的稀释; 测定结果合成不确定度为0.009%, 扩展不确定度为0.018%, 大蒜素含量测定结果为(1.356±0.018)%, k=2。结论 建立的不确定度评定方法适合气相色谱方法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量不确定度分析, 为评价测定方法以及检测结果的准确性提供可靠性依据。     

高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的不确定度评定

目的 对红景天提取物中红景天苷含量进行不确定度评定,通过查找不确定度的来源和影响因素,为优化评定方法和提高检测准确性提供依据。方法 样品中的红景天苷用甲醇进行提取,在波长275nm下,用紫外检测器进行测定。通过分析影响不确定度因素的来源, 对不确定度进行量化分析, 从而得出扩展不确定度。结果 由各不确定度分量评定结果可以看出, 当置信水平为95%,包含因子k=2时,红景天提取物中红景天苷含量的扩展不确定度为± 0.40 g/100g。不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。结论 高效液相色谱仪应定期进行校准与维护保养,定期检查紫外灯能量和自动进样器的定量准确性,选用高校准级别的容量瓶,高纯度的标准品。而且检测人员应熟练掌握样品的各项处理步骤, 以提高检测准确性。