二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的合成及其抗氧化性能

以乙醇为溶剂,在加热条件下采用LaCl3催化2-氨基吡啶、二茂铁甲醛和异氰类化合物之间的Groebke-Blackburn-Bienaymé三组分反应(GBB-3CR),合成5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物;通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽(GSH)自由基引发的DNA氧化反应体系对化合物的抗氧化活性进行了检测;采用淬灭2,2?-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)和二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了取代基对二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶抗化合物抗氧化性能的影响。结果表明,5个目标化合物不仅能有效地抑制自由基引发的DNA氧化反应,也可很好地捕获自由基,是一类潜在的抗氧化剂。其中,在抑制HO·引发的DNA氧化反应体系中,5个化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度百分数(TBARS百分数)可达65.4%～93.7%;在抑制GS·引发的DNA氧化反应体系中,5个化合物TBARS百分数可达25.6%～62.5%;5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物均能够捕获ABTS+·和DPPH·;双二茂铁基化合物(N-二茂铁甲基-2-二茂铁-H-咪唑[1, 2-a]吡啶-3-胺,Ⅵ)抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力优于其他化合物。     

烟草特有亚硝胺分析研究进展

综述了近年来烟草及卷烟烟气中亚硝胺的分析方法:气相色谱-热能检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱质-质谱联用法、液相色谱质-质谱-质谱联用法等.指出,建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的烟草特有亚硝胺分析法将是今后该领域研究的方向.     

八角茴香油的超临界CO_2萃取及分析

采用超临界流体萃取技术提取八角茴香油,研究了温度、压力、时间对超临界流体萃取得率的影响,采用正交试验法进行了最佳工艺优化,利用GC/MS对萃取八角茴香油的化学成分进行了分析。结果表明:萃取时间3 h、萃取温度55℃、萃取压力30 MPa,得率为11.2%。八角茴香油中鉴定出21种化合物。     

大枣精油的超临界CO_2萃取及分析

研究了用超临界CO2流体萃取大枣精油的工艺及条件,利用GC/MS对萃取大枣精油的化学成分进行了分析。结果表明:25 MPa,50℃下萃取2 h,可获得3.52%萃取率;大枣精油中鉴定出13种化合物。     

基于香韵活性值的不同产地中间香型烤烟风格特征差异分析

为阐明中间香型烤烟的风格特征差异,以3种产地(重庆、遵义和牡丹江)C3F中间香型烤烟烟叶为研究对象,采用GC-MS法测定烟叶主流烟气中96种重要香气成分释放量,计算其香气活性值,并根据香韵归属获得10种香韵的活性值,经对比分析揭示3种中间香型烤烟的香韵特点.结果表明:3种中间香型烤烟主流烟气粒相物中96种香气成分的总释...     

杏子酸味烟用香料靶向组分的确定及制备工艺优化

为开发能够改善卷烟感官舒适性的天然酸味烟用香料,采用凝胶渗透色谱（GPC）分离、卷烟感官作用评价、气相色谱质谱联用（GC/MS）等方法确定了杏子粗提物的酸味靶向组分,并以其含量为指标对杏子酸味烟用香料的靶向制备工艺进行了优化。结果表明:①靶向组分为酸味组分,主要由苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸、富马酸、甘油酸和羟基乙酸等7种有机酸组成。②以7种有机酸含量为指标确定了溶剂加热浸提法提取工艺参数:30%乙醇、料液质量比1:5、提取温度75℃、提取时间2.0h;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 kD、超滤前料液干物质含量（质量分数）2%（干基计）。③与市售杏子提取物和杏子粗提物相比,采用优化工艺制备的杏子酸味烟用香料中7种有机酸含量最高,对改善卷烟感官舒适性的效果最好。      

1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的合成及其热裂解

为探索以D-甘露糖与氨基酸的美拉德反应制备Amadori化合物的可行性问题,以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成了1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖,利用IR、NMR和HR-MS对产物进行了结构表征,采用单因素试验和正交试验优化了合成工艺,利用在线裂解气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）法研究了产物的热裂解行为。结果表明:①最佳合成条件为:当L-色氨酸投料量为30 mmol时,反应温度65℃、反应时间6.0 h、物料比1:1（D-甘露糖与L-色氨酸的物质的量比）、催化剂用量0.5 mmol及溶剂用量80 mL,此条件下产率达到45.2%;②无论有氧或无氧条件下裂解,产物种类均随温度升高而增加,有氧条件裂解产物种类多于无氧条件;在600℃有氧条件下,1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解生成具有花香、烘烤香、坚果香、焦糖香等香韵的产物;③以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的技术方法可行,产品收率较高。      

卷烟烟气重要中性香气成分的活性阈值

为探索卷烟烟气中彰显香气风格的关键中性香气成分,采用烟用香料作用阈值感官评价方法,评定了32种重要中性香气成分(中性成分)的作用阈值,同时以GC-MS技术测定了其在卷烟烟气中的释放量,获得活性阈值并进行数据分析。结果表明:(1)32种中性成分的作用阈值介于7.04×10~(-14)和6.76×10~(-7)μg/支之间,戊酸乙酯和β-二氢大马酮的作用阈值最小,糠酸甲酯等6种中性成分的作用阈值较大,作用阈值最高相差约7个数量级。(2)主流烟气中32种中性成分的总质量分数为11.320μg/支;其中,5-甲基糠醛的质量分数最高(5.881μg/支),占总量的52.0%;β-大马酮和苯乙醇的质量分数较高,其值之和占总量的14.5%。(3)32种中性成分的活性阈值范围为2.45×10~4~2.77×10~(12),总活性阈值为6.38×10~(12);戊酸乙酯等7种中性成分活性阈值之和占总活性阈值的96.5%,表明在彰显卷烟香气风格时此7种成分作为关键香气成分起着决定性作用。     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。