六硝基六氮杂异伍兹烷的研究进展(3)——六硝基六氮杂异伍兹烷晶型研究

研究了六硝基六氮杂异伍兹烷多晶型物的性质、稳定性、晶型转变,介绍了α、β、γ和ε四种晶型的定性和定量分析方法     

化学计量学方法在食品分析中的应用

化学计量学是由数学、统计学、化学及计算机科学交叉形成的具有独特魅力的重要新兴学科。作为其核心理论体系的模式识别和多维校正方法,在海量数据信息挖掘与处理、分析信号分辨与解析中,体现了突出的优势,并能攻克传统分析方法难以处理的复杂难题,已广泛应用于食品分析领域。系统介绍了化学计量学核心理论方法及其在食品分析中的应用及研究进展,详细分析了模式识别和多维校正方法的基本原理及优缺点,指出了目前化学计量学方法在食品分析领域研究中需要解决的问题并对其未来发展方向进行了展望。     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

三排净原酒中常见金属离子及其酿造迁移规律

为研究三排净原酒中常见金属离子及其酿造迁移规律,利用电感耦合等离子体质谱结合基体匹配、直接进样法研究传统工艺和机械化工艺生产的三排净原酒;并结合湿法消解分析传统工艺原酒酿造过程物料中金属离子的含量变化。结果表明,常见金属离子在机械化工艺原酒中含量最低,离子总含量约为传统工艺原酒的7.95%~20.24%;传统工艺原酒中,普通酒及压排酒中金属离子总含量高于中段酒。蒸馏过程中,从酒醅转移到原酒中的金属离子含量极少,迁移率为0.0070%~0.0078%,金属离子因其非挥发性绝大部分留存在糟醅中。     

超临界二氧化碳萃取藿香梗和藿香叶浸膏

藿香不仅是一种中草药,还是一种天然香料植物,可从中提取藿香浸膏和藿香油,用来调配香精,用于日用品和食品的加香。本文通过单因素试验和正交试验,对超临界二氧化碳提取藿香梗和藿香叶浸膏的提取工艺条件进行了优化。超临界二氧化碳萃取藿香梗浸膏的最佳工艺条件是萃取压力15 MPa、萃取温度42 ℃、CO₂流量37 L•h^-1、萃取时间3.5 h,产率为1.28%;超临界二氧化碳萃取藿香叶浸膏的最佳工艺条件是萃取压力18 MPa、萃取温度39 ℃、CO₂流量37 L•h^-1、萃取时间3.5 h,产率为2.53%。     

老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析

以武陵地区老鹰茶作为研究对象,结合顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HSSPME)与针捕集(needle trap,NT)对老鹰茶挥发性成分进行萃取,鉴定出老鹰茶中游离态和键合态47种挥发性化合物。其中包括32种游离态挥发性化合物和26种键合态挥发性化合物。结果表明,老鹰茶主要游离态挥发性化合物是乙酸龙脑酯、杜松醇、α-桉叶醇,键合态挥发性化合物是γ-桉叶醇、α-芹子烯、愈创木烯。测定的游离态和键合态芳香化合物中有17种香气活度值(odor activity value,OAV)大于1。从鉴定出的挥发性成分香气特征可知,老鹰茶游离态香气成分主要是正癸醛、十二醛、乙酸异龙脑酯、桉叶油醇、2-十一酮、正己醛,键合态香气成分是大马士酮、桉叶油醇、芳樟醇、2-己酮、D-柠檬烯、2-十一酮、正癸醛。     

顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的合成进展

二氢茉莉酮酸甲酯是合成香料有机化学品,其合成方法已经被研究了数十年,但是高品质的顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的合成在国内还未实现工业化,因此有必要对其合成方法进行总结。本文概述了以环戊烯酮为起始原料选择性地合成顺式异构体、以环戊烯酮的取代物为起始原料来合成顺式异构体、以五元环类手性物质为起始原料合成顺式异构体和电化学的合成方法四种不同的合成顺式异构体的方法,并且通过对各方法的主要合成路线的原料获取的难易、反应条件是否容易实现、产率等影响因素进行了简单的讨论和评述,得出了各反应路线都有自己的优缺点,但反式-二氢茉莉酮酸甲酯只要通过对温度、pH值、溶剂等进行简单的条件摸索,转化为高品质的顺式二氢茉莉酮酸甲酯在理论上具有较大的可能性,比较适合我国的工业化。     

1-丙氧基-1-糠硫基甲烷的合成工艺研究

以氯甲基丙基醚和糠硫醇为原料 ,经一步化学反应合成了一种新的 1 烷基 1 烷氧基 1 烷硫基甲烷类香料化合物 :1 丙氧基 1 糠硫基甲烷。此反应的优化条件是 :n(氯甲基丙基醚 )∶n(糠硫醇 ) =1 2∶1 0 ,二氯甲烷为溶剂 ,温度为 35℃ ,反应时间为 1h。 1 丙氧基 1 糠硫基甲烷的收率可达 83 4% ,产物经色质联机、红外光谱予以确认     

磷钨酸催化合成1；3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以磷钨酸为催化剂,乙二硫醇与异戊醛在苯中回流,合成了2-异丁基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了乙二硫醇与异戊醛物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。优化条件为:乙二硫醇与异戊醛投料物质的量比为1.8,催化剂用量占反应物料总质量的2.0%,反应时间2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.4]壬烷、(2′-甲基-1′,3′-二硫杂-2-环戊基)乙酸乙酯和1,3-二(1′,3′-二硫杂-2'-环戊基)丙烷。采用FTIR、1HNMR和GC-MS确定了产品结构。     

聚焦微波辐射合成3种2-甲基-2- 烷基-1,3-氧硫杂环戊烷

利用Discover聚焦微波合成仪及压缩空气同步冷却技术,在均匀微波场作用下,以对甲基苯磺酸作催化剂,巯基乙醇分别与丁酮、戊酮和己酮反应,制得3种2-甲基-2-烷基-1,3-氧硫杂环戊烷类香料化合物,产率分别为67.3%、71.9%和65.6%,用气相色谱、红外光谱、元素分析和气-质联机对产品进行了结构鉴定,并对3种香料化合物进行了初步评香.