液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量

建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高3 水平的加标回收率在87.0%～110.4% 之间,相对标准偏差均小于6.2%。该方法前处理简便快速,分s 析速度快,灵敏度高。     

从对象到场域——读斯坦·艾伦《场域状态》

本文是对斯坦·艾伦(StanAllen)的论文《场域状态》的阅读笔记。艾伦在这篇论文中比较了作为视觉对象的建筑形式与作为体验场域的建筑形式在方法上的不同,阐述了"场域"(fieId)的特征和操作机制,并试图将这些工作方法运用到其实践中。     

荷兰建筑师威尔·阿雷茨作品浅析

威尔·阿雷茨是颇具国际影响力的荷兰建筑师,他的作品外形纯净透明、体形规整,看似严肃实则宽容丰富,形式有力而不呆板,并潜藏对城市文脉的呼应。在从事建筑设计的同时,他还致力于理论研究,努力引导荷兰建筑知性思考的风尚。     

内院式联排住宅的探讨：介绍某大进深联排住宅设计

随着国民经济的迅速发展,城市建设如火如茶,住宅建设成为当前我国城市建设的重要任务之一。住宅产业的发展推动了住宅商品化的发展,生活水平的提高也推动了人们对住宅的消费从解困、安居向小康过渡转型。 浙江是全国经济发达省份之一,中小城镇城市化迅速,住宅商品化程度较高,住宅标准随人民生活水平的提高而迅速提高。在富裕地区的中小城镇的商品房开发与发展过程中,形成一种深受广大城     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

石墨炉原子吸收法测定食品中六价铬

建立食品中Cr(Ⅵ)的测定方法。方法 以10%的盐酸作为浸提液,样品通过微波120℃浸提15min,提取液经Waters MAX小柱(500mg,6cc)分离后用5%氨水淋洗,然后将淋洗液定容,经石墨炉原子吸收法间接测量Cr(Ⅵ)含量。结果 该方法在1～10μg/L的线性范围内具有良好的线性关系,r＞0.999,方法检出限为0.0087mg/kg,回收率均在90.24%～108.06%之间,RSD为3.19%～6.01%。结论 该方法简便、快速、灵敏和准确,适合蔬菜、水果、谷物以及保健食品中Cr(Ⅵ)的检测。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法测定强化食品中的叶酸

建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法。方法 采用SunFire C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254 nm紫外光照射下进行柱后衍生,荧光检测器检测,激发和发射波长分别为344和428 nm。结果 本方法的线性范围为0.01～2.0 μg/ml,r=0.999 9;方法的定性检出限和定量检出限分别为0.01和0.03 μg/g;加标回收率为90.0%～98.0%,RSD均小于5%。结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中叶酸含量的测定。     

冷皂化-HPLC测定强化食品中的维生素A、E的方法研究

目的 建立测定强化食品中的维生素A、E的冷皂化-HPLC方法.方法 试样经过夜冷皂化后,醋酸调pH值至6.0～7.5,定容离心后高效液相色谱法测定;色谱条件:色谱柱SUPERIOREX ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇+水=94+6.结果 方法的线性范围:维生素A:0.25～3.00μg/ml;γ-、δ-、α-维生素E:10.0～150μg/ml.相关系数(r)为0.9997～0.9999;方法的定性检出限维生素A、γ-、δ-、α-维生素E分别为:0.40、5.0、5.0、8.0μg/g;定量检出限:1.30、16.7、16.7、26.7μg/g.高低两个浓度水平加标回收率77.1%～105.0%;相对标准偏差(RSD)均<5%.结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中维生素A、E的测定.     

减肥、缓解体力疲劳和辅助降血糖类保健食品违法添加药物状况调查

目的:调查全国保健食品中违法添加药物的情况.方法:通过2008年健康相关产品国家卫生监督抽检,采用超高效液相色谱-质谱/质谱确证方法对全国部分省份抽检样品中化学药物进行检测.结果:166件样品中违禁药物的检出率为14.5%,且存在地区差异.胶囊类样品的检出率33.3%(22/66),明显高于其他剂型.联合用药的样品占全部阳性样品的比例为45.8%(11/24).结论:保健食品中违法添加药物的情况依然十分严重,尤其是联合用药应引起监管部门关注.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。