热重-质谱联用技术应用进展

简要介绍了热重-质谱联用技术(TG-MS)在近几年的应用进展,内容主要包括TG-MS在燃料化学、材料、聚合物、含能材料、生物化学等领域取得的研究成果,建议国内烟草行业也应采用TG-MS联用技术。     

聚硝基苯乙烯树脂合成方法的改进

<正> 聚硝基苯乙烯树脂(简称硝基树脂,下同,)通常是指在苯乙烯—二乙烯苯共聚物基体上引入硝基的树脂,其局部结构可以简单表示如下: 硝基多处于苯环的2位或4位。一般可以通过交联聚苯乙烯树脂与硝酸—硫酸的混酸直接作用而得到: 该树脂是制备氨基类和偶氮类螯合离子交换树脂等的重要中间原料。通过硝基树脂的还原,重氮化及偶合反应,Vernon,Саввин,张孙玮等将一些螯合试剂通过偶氮健引入高分子母体,合成了一系列性能较好的螯合离子交换树脂。近年来螯合型离子交换树脂在分析化学、无机化学的分离、富集中的应用已引     

含PMP杂环的新型螯合树脂的合成与应用——Ⅰ、五种新螯合树脂的合成

<正> 螯合树脂—即在树脂结构中含有各种高选择性有机试剂特征基因的树脂,是近年来出现的一类新型功能高分子。它不但保持有一般离子交换树脂所具有的各种优点,同时又兼备有机试剂所特有的高选择性。因此该类树脂在无机、分析、有机等化学领域以及工业生产中都得到了广泛应用。近十多年来具有各种分析功     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

通过微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素;用 90%丙酮震荡浸提烟草样品中的色素,提取液经WatersSep Park-C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersXterraTMRP18 (1. 0×50mm, 2. 5μm)色谱柱为固定相, (1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,烟叶中的叶绿素 a、叶绿素 b、β 胡萝卜素、叶黄素、新叶黄素、紫黄质和脱镁叶绿素等色素分别在其最大吸收波长监测下分离提取,色谱峰面积定量。该方法标准回收率95% ~105%, RSD为 1. 6% ~2. 5%。将其用于烟草中天然色素含量的测定,结果令人满意。     

o,o‘—丙撑基二水杨酸的合成及谱学特性研究

报道了新试剂ｏ,ｏ‘－丙撑基二水杨酸的合成,对其ＩＲ,ＵＶ,＾１Ｈ－ＮＭＲ等谱学特性进行了初步的研究,并测定了新试剂在乙醇溶液中的氢键强度。     

P＆T—GC分析酒中的挥发性醛酮

挥发性羰基化合物是酒中重要的有害物质,为此建立了吹扫捕集-气相色谱法(P&T-GC)测定白酒和啤酒中的乙醛、丙醛、正丁醛、丁酮和丙酮.结果表明:此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.39%以下;检出限为1.27 ng/mL～6.55 ng/mL;5种物质的回收率在91.90%～98.24%之间.     

烟丝含水率对卷烟燃吸品质、烟气水分及粒相物挥发性成分的影响

为了解影响不同含水率卷烟抽吸品质差异的因素,研究了不同相对湿度下平衡的卷烟烟丝含水率、燃吸品质、烟气粒相与气相水分及总粒相物挥发性成分的变化.结果表明:①随着平衡的环境相对湿度由30%上升到70%,烟丝含水率由8.28%上升到18.79%,卷烟的燃吸品质亦发生差、好、差的变化.其中,含水率12.25%和14.34%卷烟的燃吸品质均较好,含水率8.28%、9.13%、18.79%卷烟均较差;②随着烟丝含水率的升高,卷烟烟气粒相水分及气相水分均呈上升趋势,但气相水分的上升幅度较大;③总粒相物和烟碱含量随烟丝含水率增大而少量减少,CO量则明显增加;④含水率8.28%、12.25%和18.79%卷烟烟气粒相中均鉴定出相同的70种挥发性成分,但含水率8.28%卷烟的易挥发性化学成分含量较含水率12.25%卷烟高,而含水率18.79%卷烟则偏低.因此,含水率12%～14%卷烟具有较好的燃吸品质,环境湿度或烟丝含水率是影响卷烟烟气水分(尤其是气相水分)和低分子量易挥发性成分,乃至感官质量的重要因素.     

吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物(VOCs)的残留量.结果表明:①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm2;平均回收率为91.32%～99.37%;RSD在0.17%～2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少.