大气颗粒物中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定大气颗粒物中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb等微量金属元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后，试液直接用ICP—MS法测定上述14种元素，以Sc、Y、In、Bi作为内标物质，补偿了基体效应，选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，14种微量金属元素的检出限在0．002～0．18 μg／L之间；线性关系良好，线性相关系数γ≥0．9979；精密度良好，RSD〈3.21％；回收率在90．64％-111．21％之间。该法准确、快速、简便，应用于大气颗粒物中微量金属元素的测定，结果满意。     

粉煤灰中痕量重金属质谱分析的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-Ms法同时测定样品中Pb、As、cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0．001．0．008μs／L,回收率为92．98％-109．12％,RSD小于2．89％。该法准确、快速、简便,应用于粉煤灰中重金属元素的测定,结果满意。     

光亮镀镍液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg...     

ORS-ICP-MS测定食用植物油中的多种微量元素

研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物油中Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种元素的分析方法。样品经乙醇稀释后直接进入ICP-MS进行分析,在等离子气中引入少量氧气,使样品溶液中的高碳有机物燃烧可防止碳在采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低,应用ORS技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。22种待测元素的检出限在0.060~72.61 ng/L之间,加标回收率在93.37%~106.20%之间,相对标准偏差(RSD)为1.36%~3.50%。     

盐酸浸提-ICP-MS法测定小麦和大米中的10种营养元素

研究了盐酸浸提小麦和大米,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定提取液中的B、Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn等10种营养元素。研究了不同浸提条件对各待测元素浸提率的影响,应用动态反应池(DRC)技术消除了样品溶液中氯化物基质、氩气、水所形成的多原子离子质谱干扰,选用由Li、Sc和Y标准溶液组成的混合内标溶液消除了基体效应。结果表明,采用盐酸浸提法各元素的检出限为2.7~30.8 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.2%,选用国家一级标准物质小麦(GBW10011)和大米(GBW10045)验证了方法的准确度和精密度。该方法操作简单、结果准确,能满足小麦和大米中10种营养元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定电解金属锰中痕量元素

电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%～106%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。     

石脑油中杂质元素的快速质谱分析

研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP MS/MS）法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池（CRC）中加入O2为反应气,使28Si+、31P+、32S+分别与O2发生质量转移反应生成28Si16O+2、31P16O+、32S16O+,从而消除多原子质谱干扰;通过向碰撞反应池（CRC）中加入H2,使35Cl+与H2发生质量转移反应生成H352Cl+消除干扰。28Si16O+2、31P16O+、32S16O+、H352Cl+的检出限分别为015、0058、026和396 μg/L。为验证方法的准确性,分析了国际标准参考物质润滑油（NIST SRM 1848）中Si、P、S、Cl的含量,所测定的结果与标准参考物质所提供的标准值无显著性差异,相对标准偏差（RSD）小于37%,表明所建立的分析方法准确可靠,适合于石脑油中Si、P、S、Cl 4个杂质元素的快速测定。     

食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%～2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%～106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。     

ICP-MS法测定食品级二甲基硅油中的As、Cd、Hg、Pb毒理性元素

建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级二甲基硅油中As、Cd、Hg、Pb毒理性元素。样品用煤油稀释,使用ICP-MS法直接进样测定,通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,应用碰撞/反应池校正多原子离子对As元素的质谱干扰,采用基体匹配方法消除基体干扰,在样品溶液和标准溶液中加入Au溶液校正Hg元素的记忆效应。As、Cd、Hg、Pb元素的检出限分别为0.58、0.16、0.87、0.12 ng/L,线性相关系数均在0.9999以上,方法的回收率为93.25%~102.70%之间,相对标准偏差小于4.61%,实际样品分析均检出了4个毒理性元素,但含量极低,不会对人体构成危害。该方法简便、快速、准确,可以用来进行食品级二甲基硅油的质量控制和安全评价。