高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速筛查鉴别食品中非法添加黄芪

目的：建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法筛查鉴别食品中非法添加黄芪的方法。方法：采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建黄芪4种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,结合特征组分诊断比值法,对不同产地和采摘时间的黄芪中药材模拟的配制酒、代用茶和饮料样品进行特征组分分析,以不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果：建立了黄芪4种特征组分高分辨质谱库,确定了黄芪中不同基质组间无显著性差异的1组特征组分峰面积诊断比值DR1 (毛蕊异黄酮苷/芒柄花苷),诊断比值非异常值范围分别1.86-2.71;并对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与黄芪4种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且特征组分诊断比值DR1为1.98,在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了黄芪中药材。结论：该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加黄芪,为打击食品中非法添加黄芪违法行为提供技术支撑。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

定量核磁共振技术检测食品中硼的含量

目的 开发一种可以快速检测并监控食品中硼含量的定量核磁共振(qNMR)分析方法。方法 在特定进样条件下,11B原子核在特定谱宽范围内的核磁共振信号峰与样品中硼的含量成正比;使用含硼量<0.01×10^-6的天然石英核磁管以消除干扰;向重水中添加三氟化硼乙醚作为内标(δ=0 ppm),以δ=19.38 ppm的信号峰作为硼酸的特征化学位移进行定标、积分、计算;由于硼酸具有较好的水溶性,样品中的硼酸可直接采用去离子水提取的方法得到。结果 该方法线性结果良好：y=507.81x+5 597.4,R²>0.999 9;检出限和定量限分别为20、60 mg/kg;加标回收率90.3%～102.1%;日间精密度为1.26%～1.61%。结论 该方法前处理简单、测定过程快捷、测定结果准确,具有良好的潜在应用前景。     

定量核磁共振磷谱在食品分析检测中的研究进展

文章综述了近年来定量核磁共振磷谱在食品活性磷脂、磷酸盐、有机磷农药、标准品纯度鉴定等方面的研究进展,对其定量分析的影响因素进行了分析,并对其未来发展方向进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

清热活血栓提取工艺的优选

目的:确立乙醇提取的最佳条件.方法:以盐酸小檗碱提取率为指标,采用正交实验法对提取过程中乙醇的浓度及用量,提取时间及次数进行优选研究.结果:A282CID2为最佳工艺.结论:用70%乙醇提取2次,每次2小时,第一次加6倍量乙醇,第二加5倍量,具有收率高、工艺简单、节约时间等特点.     

基于PLC的空调系统优化控制平台设计

针对空调系统运行效率低、能耗高的现状,设计了一种基于PLC的空调系统优化控制平台,用以实现空调系统节能的目标。该平台采用现场测控层、控制层和中央决策层三层结构。利用OPC技术实现MATLAB与组态软件WINCC、PLC之间的通信,克服了传统的PLC+工控机模式难以运行复杂算法的缺点,增强了原有控制系统的功能性。实践表明该平台具有人机交互界面友好,运行可靠、稳定,可拓展性好的优点。     

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水果中吗啉脂肪酸盐的残留

该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1％甲酸-乙腈提取...     

沉积气压对纳米晶硅薄膜晶化率与电输运性能的影响

采用热丝化学气相沉积法在不同气压(1～8 Pa)下沉积了p型纳米晶硅薄膜,研究了沉积气压对薄膜晶化率和电输运性能的影响.结果表明,薄膜的晶化率和平均晶粒尺寸随沉积气压升高而增大,而当沉积气压超过6Pa后,薄膜的晶化率和平均晶粒尺寸会减小.当沉积气压由1Pa升高到2Pa时,BH3粒子迅速增多,且吸附方式是化学吸附,因而载流子浓度从8.9×1018 cm-3迅速增大到6.252×102 cm-3.此时电导率从1.08 S/cm显著增加到29.5 S/cm,而电导激活能则从95.8 meV急剧减小至18.6 meV,这是硼杂质掺杂浓度和薄膜的晶化率迅速增大所致.     

高效液相色谱-质谱法测定畜肉中的卡拉胶

建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]－等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403＞241离子对,检出限为20 mg/kg（卡拉胶/肉）,线性范围为0.1～0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%～120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。