气相色谱-串联质谱法测定大米中非法添加的石蜡

建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。 样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过 对C24、C26、C28、C30、C335种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。 该方法的检出限为0.25mg/kg, 定量限为0.75mg/kg,加标回收率及精密度实验的平均回收率为93.38%～110.22%,相对标准偏差（RSD）为5.42%～12.11%,相关系数为 0.9980。结果表明,该方法精密度良好,检测结果可靠,可作为大米中石蜡的测定方法。     

离子束溅射沉积Fe/Si多层膜法合成β-FeSi_2薄膜的研究

采用离子束溅射沉积Fe/Si多层膜的方法在石英衬底上制备了β-FeSi2薄膜,研究了不同厚度比的Fe/Si多层膜对β-FeSi2薄膜的结构性能、形貌及光学性能的影响。结果表明,厚度比为Fe(2nm)/Si(7.4nm)的多层膜在退火后完全生成了β-FeSi2相,表面致密均匀,其光学带隙为0.84eV,能量为1.0eV光子的吸收系数105cm-1。     

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱（31P-qNMR）技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%～112.0%,相对标准偏差0.87%～3.15%。日内精密度为0.68%～3.55%,日间精密度为1.12%～4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异（P>0.05）。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。     

核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。     

咖啡真实性鉴别技术研究进展

咖啡作为世界上人们最喜爱的饮品之一, 具有广阔的消费市场, 需求量巨大。但由于干旱和农作物疾病的影响, 近年来巴西、非洲等咖啡主要产地的咖啡产量显著下降。咖啡豆的资源紧缺和高利润导致咖啡真实性问题逐渐成为全球关注的热点。咖啡中的物种掺假、品种掺假和地理来源标示虚假是3种比较常见的真实性问题。本文综述了国内外研究者关于咖啡真实性鉴别技术的研究进展, 包括光谱检测技术、色谱/质谱检测技术、分子生物学检测技术和多种手段联合技术, 探讨了不同检测技术的优缺点, 并对该领域分析技术未来的发展趋势进行展望, 以期能为咖啡的真实性问题的解决提供资料参考和依据。     

Laves相NbCr2/Nb两相合金的应变补偿物理本构关系研究

Laves相NbCr2/Nb两相合金因其优良的高温力学性能而具有作为新型高温结构材料应用的潜力；流动应力本构关系反映了合金的热变形行为。本文基于Laves相NbCr2/Nb两相合金在1000-1200℃、0.001-0.1s-1条件下的等温恒应变速率压缩实验数据，首次探讨了该合金在考虑变形温度对合金杨氏模量和自扩散系数影响的应变补偿物理本构关系。结果表明，基于蠕变指数n=5的应变补偿物理本构关系的相关系数R和平均绝对相对误差AARE分别为0.974和59.3%，说明该物理本构模型不适于表征该合金的流动应力行为；而基于蠕变指数n为变量的应变补偿物理本构关系的相关系数R和平均绝对相对误差AARE分别为0.984和10.6%，说明该物理本构模型能满意地表征该合金的流动应力行为，且其对流动应力的预测能力优于传统的Arrhenius本构模型。     

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸（V/V）-乙腈提取，提取液于40 ℃水浴下氮气吹干，30%甲醇（V/V）-0.1%甲酸（V/V）水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸，V/V）为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样体积为2 μL，柱温保持40 ℃，采用C18色谱柱分离，ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM），以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称，该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1 μg/kg和20 μg/kg之间，均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷，专属性强、无明显干扰，能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性，已应用于实际样品的检测，检出率高，定性能力强，并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析水果和蔬菜中毒死蜱及其降解产物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化；以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质，采用QuEChERS方法进行前处理，考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响；最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水，质谱采集模式为ESI⁺，前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL，此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99)，定量限为1～30μg/kg；在3个加标水平下，回收率为66.1%～113.6%，相对标准偏差为1.3%～16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好，适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。