机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉

为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明:在醋酸酐质量分数60%、NaOH质量分数2.0%、球磨温度60℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL的反应条件下,制备得到的木薯醋酸酯淀粉的取代度为0.263 2,反应效率为25.57%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对木薯醋酸酯淀粉的结构进行了表征。机械活化对淀粉发生酯反应有显著的强化作用。     

黄铁矾固体酸催化合成苹果酯的研究

用自制黄铁矾固体酸催化剂催化合成苹果酯。研究了合成苹果酯的各种因素的影响，找出最佳酯化条件，即乙酰乙酸乙酯比乙二醇为1∶3（n∶n），催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯质量的6％，回流时间为2.5h，使合成产率达到90.8%。     

黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究

黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究，实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好，使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97．8％，并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究，证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快，催化效率高，产品分离提纯方便，对设备无腐蚀、无污染，易于回收环使用等优点。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度98%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯.较适宜反应条件为:正丁酸150 mmol,n(酸):n(醇)=1:1.2,催化剂300 mg(占反应物总量1%),于150～160 ℃回流反应3 h,产率达96.30%.     

3,5-二甲基吡唑钴配合物的合成与晶体结构

合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。     

铁系固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)的制备及丁酸异戊酯的合成

Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)超强酸是直接由Fe_2O_3制备而成。本文研究了焙烧温度对催化活性的影响,探索了催化酯化反应的最佳条件。实验结果表明:Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)超强酸催化剂是一种性能良好的酯化催化剂,制备简单,能够循环使用,无三废污染,催化效率高,对丁酸异戊酯酯化产率可高达96.02％。     

柠檬酸三丁酯非酸催化合成

以柠檬酸，正丁醇为原料，采用复配非酸催化剂，催化合成柠檬酸三丁酯，考察了影响产率的多种因素，确定了最佳反应条件，酯产率达95％以上。     

含噻吩环新型席夫碱的合成研究

报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;并对它们进行了UV、IR、1H NMR和13C NMR分析。