HS-SPME-GC-MS技术分析麦卢卡蜂蜜中的挥发性成分

试验旨在建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测麦卢卡蜂蜜中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和出峰个数为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为:样品量3.0 g、蜂蜜与水比例10︰2 (g/mL)、萃取温度80℃、平衡时间15min、萃取时间50 min、解吸时间3 min。在此条件下,鉴定出33种组分,分别为5种酮类、4种酯类、5种醇类、7种醛类、6种烯类、6种其他类化合物,其中酮类(40.85%)和酯类(15.64%)含量较高,含量最高的组分为2’-甲氧基苯乙酮,占挥发性物质总量的36.87%。这些物质能反映麦卢卡蜂蜜挥发性成分的化学构成,为其真伪鉴定提供参考价值。     

湖南省地基北斗卫星导航系统大气可降水量反演及降水分析

水汽是影响天气变化的重要因子,灾害天气的发生往往伴随着水汽含量、空间分布的急剧变化。针对目前关于地基北斗卫星导航系统(BDS)反演大气可降水量(PWV)研究相对较少现状,进一步验证BDS PWV的反演精度和PWV与实际降水的关系,利用湖南探空站和邻近的连续运行基准站(CORS)数据,构建湖南本地化大气加权平均温度(T_m)模型,基于此模型进行水汽反演,分析BDS水汽探测的精度,与实际降水结合探究PWV与降水之间的响应关系。结果显示：与探空数据相比,CORS测站解算的BDS PWV均具有较强的相关性,均方根误差(RMSE)和平均绝对误差(MAE)均在4 mm以内,符合水汽监测的要求;PWV与实际降水之间存在明显的联系,降水前6～12 h水汽快速聚集为降水发生提供充足的条件,PWV为60 mm可以作为降水预报的阈值。因此,利用BDS对水汽的持续监测在降水、水旱灾害监测预报中可以发挥重要作用。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定农产品中双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱检测农产品中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达40μg/kg。在10¹ 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999)。方法的平均回收率在94.8%1 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999)。方法的平均回收率在94.8%¹03.3%。     

水利遥感数据规模化加工处理平台框架研究

以卫星遥感为代表的地表信息空天获取手段是支撑新时期智慧水利建设的重要途径。当前,遥感数据获取能力与处理服务能力之间出现了失衡,大量的对地观测卫星遥感数据被获取,而能够支撑水利业务的遥感数据产品即时服务能力和动态更新频次仍然存在瓶颈,“卫星数据量大、处理流程复杂、产品服务不足”的现状长期存在,制约着水利行业遥感应用的质量和效率。本文通过调研当前国内外遥感大数据加工处理进展,分析了面向智慧水利建设的水利遥感数据处理平台需求,设计了一种水利遥感数据规模化加工处理平台的框架,用于海量卫星遥感数据产品全链路自动化处理,以提升水利遥感数据产品处理质量和服务效率。该平台可以实现超过30种多源高分遥感数据全流程处理,通过动态分配GPU和CPU计算缓存,实现卫星遥感数据正射校正、融合、镶嵌、质检以及水利遥感专题信息提取等流程规模化、并行化和自动化处理,生产满足数字孪生流域建设的卫星遥感专题产品,支撑新时期智慧水利建设的遥感深度应用。     

进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MG Ⅱ C18柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）,以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50～1 200,可对没食子酸等11 个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15 个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6 个峰进行了确证,10 批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留

建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法。方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH=4.00)溶解,1%甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定。方法的检出限为0.12~2.46μg/kg,标准溶液在0.05~60 ng/m L内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44%~107.80%。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多溴联苯和多溴联苯醚

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种多溴联苯和多溴联苯醚残留量方法。样品采用酸化乙腈振荡提取,无水硫酸镁与氯化钠盐析,经十八烷基硅烷键合硅胶和乙二胺-N-丙基硅烷净化,并利用气相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下进行检测,外标法定量。1~6溴代联苯及联苯醚的线性范围为0.05~5.0 mg/L、7~8溴代联苯及联苯醚为0.1~5.0 mg/L、9~10溴代联苯和联苯醚为0.2~5.0 mg/L;相关系数(r)均大于0.99,方法检出限范围为0.30~17.67 ng/kg。在3种不同蔬菜基质中3个添加水平(0.25、0.5、2.5 mg/kg)的平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.3%~11.2%。该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种多溴联苯和多溴联苯醚残留量的测定与确证。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立了水产品中21种磺胺类(SAs)和12种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)多残留检测方法。样品经过乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,内标法定量。结果表明,33种目标化合物在质量浓度为0.1~100ng/mL时线性关系良好,r~2≥0.996 0,定量限(LQD)为2μg/kg。平均加标回收率为54.3%~120.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~11.9%。该方法操作简便、灵敏度高、特异性强,可以满足日常检测要求。     

小型化生物样品前处理装置的开发及性能研究

为实现生物样品的前处理,设计开发了一台对生物样品进行分离得到小分子、蛋白质、DNA和RNA的自动化和一体化装置。细胞处理单元通过微滤膜进行细胞的清洗和裂解,大分子与小分子分离单元通过超滤膜进行生物大分子和小分子的分离,蛋白与核酸分离单元通过自由流电泳芯片进行蛋白质和和酸的分离,DNA与RNA分离单元通过硼基柱进行DNA和RNA的分离,最后完成电路板和PC上位机软件的设计加工。装置集成后对SH-SY5Y细胞和Jurkat细胞进行生物样品前处理,结果显示生物样品前处理装置能够完成小分子、蛋白质、DNA和RNA的分离。