7种农药对茭白螟虫的田间防效

开展7种农药(氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺、丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌)对茭白螟虫的防治效果研究。结果表明,供试农药中,氯虫苯甲酰胺、丁虫腈对茭白螟虫防效最佳,其次为甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺,再次为丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌。经综合分析,推荐氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、苏云金杆菌作为防治茭白螟虫的首选药剂,施药适期为茭白螟虫卵孵高峰期至低龄幼虫期。     

8种杀菌剂对茭白锈病的田间防治效果

茭白锈病防治结果表明,在供试的8种杀菌剂中,吡唑醚菌酯、嘧菌酯、粉唑醇防效最佳,但结合对茭白的生长影响,推荐在茭白锈病发生初期使用的杀菌剂为吡唑醚菌酯和粉唑醇。     

液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留

建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01～0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%～92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%～11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。     

苜蓿的收获、贮藏与加工方法

有＂牧草之王＂美誉的苜蓿产量高、营养丰富、适口性好,粗蛋白、维生素和矿物质含量丰富,蛋白质的氨基酸组成较全,是世界广泛分布的一种优质蛋白饲料作物。     

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180）,并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-（1干重）之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区〉农田〉公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

商品蜂花粉中农药及多氯联苯残留检测

采用改进的QuEChERS方法提取净化蜂花粉中的农药等污染物残留,以气相色谱串联质谱和液相色谱串联质谱检测了9个商品蜂花粉中114种农药等环境污染物的残留情况。结果显示,9个样品中仅有3个样品未检出污染物残留,残留检出率达66.7%,残留量在2.33~270μg·kg-1,检出率最高的为吡蚜酮,检出浓度最高的是丁苯吗啉(270μg·kg-1)。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

金属有机骨架化合物PCN 222对酶抑制法的增敏研究

合成了一种命名为多孔配位网络结构222(PCN 222)的金属有机骨架化合物(MOFs),并将其用作农药残留检测中酶抑制法的新型增敏剂。对所制备的PCN 222微观形态、结构、X射线衍射(XRD)和热稳定性进行了系统表征。证明该MOFs是一种多孔的棒状结构(棒状结构主轴为六面体),并具有大的表面积和强的热稳定性。基于PCN 222的性能,在有机磷农药快检中添加PCN 222材料,增强了传统酶抑制法的灵敏性。为进一步研究,将毒死蜱选为模型分析物,在最佳条件下,吸光度变化量提高了68.8%(3 min内)。此外,该方法具有简单、快速、成本低的优点,为复杂样品基质中有机磷农药的测定提供了一种实用工具。