浙江省茭白安全生产现状的调查

通过对浙江省 9 个县(市)的茭白产业调研,多角度比较分析现有栽培技术、生产效益,以期帮助农技部门和茭农选择制定最佳的安全生产技术对策。     

杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注.果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要.生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难.本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(...     

7种农药对茭白螟虫的田间防效

开展7种农药(氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺、丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌)对茭白螟虫的防治效果研究。结果表明,供试农药中,氯虫苯甲酰胺、丁虫腈对茭白螟虫防效最佳,其次为甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺,再次为丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌。经综合分析,推荐氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、苏云金杆菌作为防治茭白螟虫的首选药剂,施药适期为茭白螟虫卵孵高峰期至低龄幼虫期。     

8种杀菌剂对茭白锈病的田间防治效果

茭白锈病防治结果表明,在供试的8种杀菌剂中,吡唑醚菌酯、嘧菌酯、粉唑醇防效最佳,但结合对茭白的生长影响,推荐在茭白锈病发生初期使用的杀菌剂为吡唑醚菌酯和粉唑醇。     

金属有机骨架化合物PCN 222对酶抑制法的增敏研究

合成了一种命名为多孔配位网络结构222(PCN 222)的金属有机骨架化合物(MOFs),并将其用作农药残留检测中酶抑制法的新型增敏剂。对所制备的PCN 222微观形态、结构、X射线衍射(XRD)和热稳定性进行了系统表征。证明该MOFs是一种多孔的棒状结构(棒状结构主轴为六面体),并具有大的表面积和强的热稳定性。基于PCN 222的性能,在有机磷农药快检中添加PCN 222材料,增强了传统酶抑制法的灵敏性。为进一步研究,将毒死蜱选为模型分析物,在最佳条件下,吸光度变化量提高了68.8%(3 min内)。此外,该方法具有简单、快速、成本低的优点,为复杂样品基质中有机磷农药的测定提供了一种实用工具。     

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

基于活的但非可培养细菌降解毒死蜱的研究

[目的]探索降解毒死蜱的新的微生物资源.[方法]应用最大或然数（MPN）法,通过添加适量复苏促进因子（Rpf）从多种土壤及污水生物处理系统中分离活的非可培养（VBNC）资源菌种,根据文献报道的已知毒死蜱降解菌株的系统关系综合分析,初步筛选出与已知降解毒死蜱菌种近缘的VBNC菌株并进行降解试验.[结果]共筛选出6株具有毒死蜱降解能力的菌株,其中菌株CHZYR63对毒死蜱的生物降解能力最强,经Box-behnken响应面法优化后降解率可达70.15％.[结论]可培养化VBNC菌种资源在残留农药降解方面有较大的利用价值,为揭示受染环境中VBNC微生物的形成及其活性化、环境污染物质的共代谢等微生物群体的相互作用机制提供了参考.     

基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析

构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺 (Fe₃O₄-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件 (如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002～0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数 (r)均大于0.99,检出限 (LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限 (LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%～98%之间,RSD不高于16% (n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180）,并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-（1干重）之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区〉农田〉公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。