鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究

随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L^-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L^-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg^-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg^-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg^-1·d^-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。     

青粗饲料中多种黄曲霉毒素高效液相色谱检测方法

饲料样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇水45∶55(V/V)为流动相,进行C18柱分离,经柱后光化学衍生,以荧光检测器定量检测4种黄曲霉毒素AFB1,AFB2,AFG1和AFG2含量。结果表明,4种黄曲霉毒素在35 min内得到良好的分离,除AFG2加标回收率略低外,AFB1,AFB2,AFG1和黄曲霉毒素总量在稻草、羊草和青贮笋壳空白样的加标回收率均在80%以上,平行样相对标准偏差均低于10.0%;AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和黄曲霉毒素总量的检出限分别为0.4,0.2,0.4,0.2和1.2μg·kg-1。试验所建立的检测方法可实现对青粗饲料中4种黄曲霉毒素的同时提取、净化、分离与检测,方法准确简便,重复性好,灵敏度高,能满足青粗饲料中多种黄曲霉毒素快速检测要求。