铜盐置换反应过程中的诱导反应及其对化学物相分析之影响

用铜盐置换法分离测定单体金属元素时,通常均获得偏高的结果。但由于至今尚未找出引起这种偏高的原因,所以人们仍将其作为一种经典方法而广为引用。本文研究了铜盐置换反应,发现在该反应过程中,有一种能诱导金属氧化物部分溶解的副反应产生,并证明这种置换诱导副反应,是引起单体金属元素测定结果偏高的主要原因。因此,铜盐置换分离法不适用于冶金产品的化学物相分析。     

微分脉冲极谱同时测定三种碱性氨基酸的研究

应用微分脉冲极谱，在ｐＨ９．０ ＮａＢ４Ｏ７－ ＣＨ３ＣＨＯ－Ｃｏ２＋－ ＮａＯＨ组成的极谱底液，扫描电位－ ０．８０～－ １．６０ Ｖ、振幅 ２０ｍＶ、扫描速度５ｍＶ／ｓ、一滴汞周期２ｓ的条件下进行连续扫描测量三种碱性氨基酸，获得三个灵敏 度和分辨率均较高的极谱峰图。该法简便快速，稳定可靠，为测量各种蛋白质中的三种磁性氨基酸提供一种新途 径。     

STUDIES ON THE EXCIMER FLUORESCENCE AND THE STERIC TACTICITY OF POLYPHENYLSILSESQUIOXANES

The steric tacticity of polyphenylsilsesquioxanes (PPS) was studied by exeimer fluorescence spectroscopy. It was found that the fluorescence of PPS come mainly from its intramolecular excimers, The experimental results indicated that the steric-structure of PPS is most probably cisisotactic rather than the cis-syndiotactic as suggested in the literature. With the increase in defect content monomer fluorescence intensity increases because of the enhanced mobility of phenyl groups. Molecular weights and molecular weight distributions do not affect the fluorescence spectra of PPS.     

新型聚乙烯接枝共聚物的制备与表征

以聚氧乙烯和全氟辛基聚氧乙烯醚(FPEOE)为起始原料, 合成了一系列的特种氟表面活性剂及其丙烯酸酯, 用FTIR和1H NMR对其结构进行了表征, 用最大气泡法测定了其表面张力. 以其作为接枝单体, 利用反应挤出接枝的方法制备了系列功能化聚乙烯, 用FTIR确定了接枝共聚物的结构和接枝率; 用DSC、接触角测量仪和XPS对接枝共聚物的热性能、结晶行为和表面性能进行了测试分析. 结果表明, 随着聚氧乙烯分子量的增加, 氟表面活性剂的表面活性降低; 聚乙烯接枝共聚物的结晶温度高于线形低密度聚乙烯, 且具有较好的亲水性.     

定标粒子的液体理论

引言物质有三态,即固态、液态和气态。气体理论,在十九世纪末期,即已发展到很高的阶段。固体理论,在二十世纪上半期,也有良好的发展。液体理论最为落后,可以说,一直到本世纪上半期末还没有出现一个半定量的液体理论。这个现象的存在是很容易解释的。固体稳定的条件是低温、高压。在这个条件下,固体的特征是晶体结构,即组成固体的粒子(原子、分子或离子)排列得比较整齐,因而有长程秩序。粒子间相互作用还算简单,数学处理也就容易。气体稳定的条件是高温、低压。气体的特征是没有秩序;在绝大部分的时间,分     

[(CH_3)_4N]_2Na[Mo_2O(S_2)_3S_5]·H_2O的合成和晶体结构

标题晶体属斜方晶系,空间群Pbn2_1,a=9.086(2),b=13.439(3),c=22.858(11),V=2791,Z=4,Dc=1.927g/cm~3。在CAD—4衍射仪上收集强度数据,采用直接法和Fourier技术解出结构,并用全矩降最小二乘法修正。对于1180个独立衍射最终偏离因子0.067。结构中的阴离子与其同系物[(CH_3)_4-N]_2K(Mo_2O(S_2)_3(NO)_2]·H_2O中的阴离子配位情况相似。只是结构中的Mo—S与Mo—O键长有差异。这种差异在两者的红外光谱上有着相应的表现。     

锡青铜中微量铝的直接测定——Al~(3+)-CAS-TritonX-100三元络合物

以铬天青S和阳离子表面活性剂测定铝的方法试验中,由于溴代十六烷基三甲基铵在室温较低时析出沉淀,影响测定,需要加入一定量的乙醇以增加溶解度。我们采用Al~(3+)-CAS-TritonX-100显色体系较使用阳离子表面活性剂(CTMAB,CPB,Zeph等)红移更多,且灵敏度更高。前者△λ为95nm,ε=1.2×10~5,而后者△λ为75nm,ε=1.02×10~5。因此采用非离子表面活性剂三元络合物体系较优越。同时本工作采用王水溶样,以硫脲掩蔽锡青铜中大量铜,氯化铵消除锡的干扰,EDTA-Zn络合掩蔽铁,高达2毫克Pb~(2+),4毫克Zn~(2+)均不干扰测定。以CAS和     

陆相地层特殊的钒卟啉优势和高含量Di-DPEP的发现

本文使用TLC,UV-Vis,HPLC,MS等方法,对中国陆相地层中的卟啉化合物的类型、结构、指纹分布等进行研究。结果表明:鄂尔多斯湖相地层中的钒卟啉优势是由于样品的高成熟度造成,而贵州藻烛煤中异常高的Di-DPEP分子可能与其丰富的母质来源、成岩作用早期弱氧化条件及随后的还原环境有关。     

高效液相色谱法同时测定酱油中黄曲霉素B1、棕曲霉毒素A和桔霉素

黄曲霉毒素B_1、棕曲霉毒素A、桔霉素是曲霉和青霉属的代谢产物,属于致癌物质,对人、畜、禽的肝、肾有毒害作用。酱油又是用曲霉和青霉发酵生产的,故开展对酱油中三毒素的检测研究很有意义,过去曾有微生物检测法、薄层色谱法、紫外分光光度法;但这些方法均不够理想,我们用高效液相色谱法检测,操作简便、快速、灵敏、准确。     

C_6次甲基甾体化合物的合成

16α,17α-环氧16β-甲基化合物(Ⅰ)在用酸破断氧环时所得之产物是16-次甲基及△~(15(16))-16-甲基的混合物(Ⅱ),至若5α,6α-环氧6β-甲基化合物(Ⅲ)在用三氟化硼或甲酸破断氧环时则发生分子重排生成A环加碳的化合物(VIa)。在用酸破断化合物(Ⅰ)的氧环时,因酸的种类不同而所得混合物(Ⅱ)的比例亦不同,如用对甲苯磺酸则主要是16-次甲基化合物,而用浓盐酸则主要是△~(15(16))-16-甲基化合物。