在吡啶溶剂中氯化镍催化的溴代芳烃自身偶联反应

Pyridine was used as a solvent for homocoupling of aryl bromides catalyzed by nickel chloride/triarylphosphinein the presence of zinc and recycled easily.Triphenylphosphine was the best ligand for nickel in this coupling reac-tion.     

N-(2-羧基苯)-N’-(3-氨丙基)草酰胺桥联异双核配合物的合成、电化学性质和磁性

合成了 4种不对称草酰胺桥联异双核配合物 [Cu( oxca) M( phen) 2 ]Cl O4· 2 H2 O[oxca表示 N -( 2 -羧基苯 ) -N -( 3-氨丙基 )草酰胺三价阴离子 ,phen代表邻菲啉 ,M=Mn、Co、Ni、Zn].用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征 .在 DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质 .在 4～ 30 0 K范围测量了 Cu( ) -Mn( )和 Cu( ) -Ni( )的变温磁化率 ,经拟合分别得磁参数 J=-1 0 .5 6 cm- 1 和 J=-1 7.0 8cm- 1 ,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用 .     

LiAgSO4-Al2O3复合电解质的导电性研究

研究了分散第二相α－Ａｌ２Ｏ３对ＬｉＡｇＳＯ４的离子导电性的影响，发现ＬｉＡｇＳＯ４－Ａｌ２Ｏ３的电导率随ａ－Ａｌ２Ｏ３含量的增加而升高，在３００－５００℃间电导率高于纯ＬｉＡｇＳＯ４，ａ－Ａｌ２Ｏ３含量摩尔比约为４０时最高。ＴＧ－ＤＴＡ和ＸＲＤ分析表明，在高温稳定的体立心ＬｉＡｇＳＯ４降温后以Ａｇ２ＳＯ４的正交β相形式存在，但在Ｈ２Ｏ存在下，生成Ｌｉ２ＳＯ４．Ｈ２Ｏ和Ａｇ２ＳＯ４．ＦＴ－ＩＲ分析     

X射线荧光光谱分析中的基本参数法

基本参数法是利用X射线荧光强度的理论公式计算试样各组分浓度的方法。该法的优点是仅需纯元素作标样甚至不用标样即可进行多组分的试样分析。1968年Criss等提出这一方法后,近年来在试样分析、计算经验系数法中的经验系数以及将基本参数法与经验系数法相结合等方面均取得了较大的进展,而日益受到广泛的重视。一些作者认为目前基本参数法准确度尚差,主要是因为基本参数包括原级X射线谱强度分布数据不准确所致,至今已发表的原级X射线谱强度分布数据仅钨靶就有五种之多,其中四     

吸附O的Cu(110)c(2×1)表面原子结构和电子态

采用第一性原理的密度泛函理论方法计算了清洁Cu(110)表面和吸附O原子的Cu(110) c(2×1)表面的原子结构, 结构弛豫和电子结构, 得到了各种表面结构参数. 分别计算了O原子在Cu(110)表面三个可能吸附位置吸附后的能量, 并给出了能量最低的吸附位置上各层原子的弛豫特性和态密度. 结果表明O吸附后的Cu(110)表面有附加列(added-row)再构的特性, O原子吸附在最表层铜原子上方, 与衬底Cu原子的垂直距离为0.016 nm, 以氧分子为能量基准的吸附能为－1.94 eV; 同时由于Cu 3d- O 2p态的杂化作用使得低于费米能级5.5~6.0 eV的范围内出现了局域的表面态. 计算得到清洁的和氧吸附的Cu(110)表面的功函数分别为4.51 eV和4.68 eV. 电子态密度的结果表明：在Cu(110) c(2×1) 表面O吸附的结构下, 吸附O原子和金属衬底之间的结合主要是由于最表层Cu原子3d态和O原子2p态的相互作用.     

二氧化硅纳米与微米颗粒作为固定化酶载体的生物效应

分别将二氧化硅纳米颗粒(SiNPs)与微米颗粒(SiMPs)作为固定化载体, 选择多聚酶牛肝过氧化氢酶(CAT)和单体酶辣根过氧化物酶(HRP)作为酶模型, 通过考察酶固定化后在酶活回收率、热稳定性、 酶促反应最适温度以及酶在水-有机溶剂混合体系中催化能力的变化, 对载体与酶所产生的生物效应差异进行了系统研究. 酶活回收率结果表明, SiNPs显示出比SiMPs优越的对酶无选择性的高生物亲和性, 而SiMPs则能使固定于其上的酶热稳定性大幅度提高, 且二者都能使固定化酶在有机相中的稳定性得到明显增强. 但酶促反应最适温度的变化结果表明, 对不同类型的酶所产生的生物效应则表现出无规律性.     

N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠与不同桥连的半胱氨酸钼络合物的配位体交换反应

双-μ-氧代-(1),μ-氧代-μ-硫代-(2),双-μ-硫代一双(半胱氨酸钼)(3)和N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠能进行配位体交换反应,由于不同原子所成桥的稳定性不同,生成了不同的产物。     

单分散二氧化钛超微粒子的制备

以四丁氧基钛为原料，采用溶胶－凝胶法制备了超微二氧化钛粉末．改变热处理气氛、升温速率、水与四丁氧基钛的摩尔比以及溶剂，分别得到７ｎｍ球形单相锐钛矿以及四方形（４０ｎｍ×１０ｎｍ）、球形（４４ｎｍ）的主相金红石超微粒子．     

掠射椭偏术对K4[Fe（CN）6]／K3[Fe（CN）6]电极反应的研究

提出掠射椭圆偏振测试技术的实验方案，应用该掠射式技术循环 安法研究了在镀有Ｉｎ２Ｏ３玻璃片上进行的Ｋ４「Ｆｅ（ＣＮ）６」／Ｋ３「Ｆｅ（ＣＮ）６」电极反应，结果证明：掠射椭圆偏嗥中在电化学反应过程中现场测定椭圆偏振参数及其变化规律，这些规律与所发生的表面电化学反应规律相对应，由此可以对电极体系进行研究，现场掠射椭圆偏振术还能用于分析表面扩散层的性质，弥补其它界面研究方法的缺陷。