离子液体固定相离子色谱法测定淀粉中的顺反式丁烯二酸

采用新型聚合离子液体嫁接硅胶多模式色谱固定相(Sil-pC11C1Im柱,4.6 mm×150 mm),建立了淀粉中顺反式丁烯二酸的新型离子色谱测定方法。实验通过考察流动相的pH值和无机盐浓度对分离检测顺、反丁烯二酸的影响,得到优化的色谱条件:流动相为甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为5∶95,pH7.0),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,进样量为15μL。在优化条件下,顺反式丁烯二酸的线性范围为0.1~2.0 mg/L,回收率为93.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.66 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,定性定量检测效果良好。     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成,晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni₆(H₂O)₆(HTMT)₆]·3(C₂H₅)₃N·7H₂O(1)(H₃TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3) nm,c=3.982 5(8) nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4) nm³,D_c=1.596 gcm^-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT^2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。     

芥子气-缬氨酸加合物参考品的合成及染毒血液检测

芥子气(HD)是一种糜烂性化学战剂,毒性强,稳定性好,曾在第一次世界大战中被广泛使用,被称为"毒剂之王".芥子气是一种双功能烃化剂,毒理机制尚未完全阐明,中毒后难治愈,无特效解毒药,临床上也缺乏明确的确证指标,本文首先合成了参考品,然后以改进的Edman降解法为基础,建立了芥子气珠蛋白N端缬氨酸加合物的分析方法.     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测染毒尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物

合成并纯化了芥子气-谷胱甘肽的β-裂解产物1,1′-磺酰基二(2-甲巯基)乙烷(SBMTE),纯度为98.9%.建立了固相萃取-气相色谱质谱法检测染毒尿样中SBMTE的方法,对尿样中SBMTE的提取富集、 Oasis HLB固相萃取柱净化条件等因素进行了优化.实验中采用DB-5MS毛细管柱进行分离,以化学电离源(CI)质谱选择离子模式(SIM)进行检测,并通过内标法定量.SBMTE的线性范围为1～100 ng/mL,r=0.9991,回收率为89.0%～92.6%,检出限为0.5 ng/mL.方法满足芥子气中毒人群尿中SBMTE的检测要求.     

基于狭缝法的成像板空间分辨特性

成像板是强激光物理实验中用于记录X射线及粒子信号的重要工具。采用狭缝法和栅条法对Fuji BAS-SR型成像板的空间分辨特性进行了实验研究,测定了该型成像板的调制传递函数,并对极限空间分辨进行了验证。结果显示该型成像板所能响应的空间截止频率约为17 lp/mm。借助蒙特卡罗程序,对成像板自身对X射线响应的空间弥散特性进行了模拟计算,发现成像板自身产生的空间弥散远小于经过扫描仪扫描之后的空间弥散,表明目前成像板空间分辨能力主要受限于其专用的扫描仪。     

多狭缝法测量激光尾场电子束发射度的模拟研究

发射度是描述束流品质的重要物理量,根据发射度和传输矩阵可以准确计算束流包络和发散角的变化。在考察传统加速器束流发射度测量方法的基础上,提出采用多狭缝法对激光尾场产生的电子束发射度进行测量。采用宽度为20 m的多狭缝板对发射度为0.05 mmmrad的激光尾场加速电子发射度进行测量,数值模拟结果表明采用多狭缝法测量的相对误差可以控制在5%以内。并给出了不同狭缝参数对测量精度的影响,模拟结果表明狭缝宽度对发射度测量精度影响最大。狭缝宽度越窄,测量精度越高,反之,则越低。     

HT-6托卡马克装置上的质谱诊断

用质谱方法研究受控实验中的杂质,已证明是一种有效的诊断手段。在ＳＴ［１］,ＴＦＲ［２］等托卡马克装置上都进行过大量的质谱测量,探测装置的真空特性、杂质输运以及放电过程的化学反应．在我所建造的ＨＴ－６托卡马克装置上,也进行了质谱研究．我们分析了轻杂质的种类和清洁手段的效果,提出了识别真空油脂和机械泵油污染的方法,并且测量了分子泵的返油．一、实验条件和仪器装置的真空系统见图１．真空室及管道均由不?...     

共轴三反光学系统卧式装调技术

共轴三反光学系统是空间光学遥感器常用的设计形式,以“高分一号”遥感卫星高分辨率相机装调为例,对共轴三反系统计算机辅助装调技术进行了研究。提出以主镜光轴为装调基准,通过调整三镜控制系统视场和调整次镜控制系统像差的装调方法,分析了次镜和三镜的失调量与Zernike系数变化关系,由光学设计软件求得系统灵敏度矩阵,用于指导系统装调工作,提高了装调精度,缩短了装调周期。测试结果表明:光学系统各视场Zernike系数优于0.05λ,系统波相差RMS值优于0.06λ,系统通过在轨成像测试,图像清晰,层次丰富。     

资产剥离对风险溢价的影响研究

资产剥离会通过改变在位资产的构成而影响总资产风险收益特征。区别于已有研究将资产剥离看作看跌期权的通常做法,本文考虑企业剥离非核心资产并将资源重新聚焦于核心资产的一般情形,将资产剥离决策视作一种交换期权。运用实物期权方法和定价核技术,本文在连续时间框架下分析了资产剥离影响资产风险溢价的理论机理,并利用沪深A股上市公司数据进行实证检验。研究结果表明:资产剥离对资产风险溢价的影响方向取决于非核心和核心两类资产风险溢价的相对大小,影响程度则由两类资产价值占比的差异和交换期权的价值占比共同决定;进一步,等待剥离的决策灵活性会削弱资产剥离的影响;年轻阶段的资产剥离更加可能对风险溢价具有提升作用。     

基于石墨烯猝灭及核酸外切酶辅助循环放大适体传感器检测ATP

基于核酸外切酶Ⅲ(ExoⅢ)辅助分析物循环放大原理,结合石墨烯(G)的超高荧光猝灭能力,以三磷酸腺苷(ATP)作为模型分析物,构建了一种新型的荧光探针,实现了ATP的高灵敏检测。两条DNA链各包含一部分ATP适体序列,其中1条DNA链的3'端修饰有荧光染料异硫氰酸荧光素(FITC)。当模型分析物不存在时,两条DNA链通过非共价π-π堆积作用吸附在G表面,导致FITC的荧光猝灭。当目标物ATP存在时,两条DNA链与目标物ATP进行特异性结合,形成一双链夹心结构,随后加入ExoⅢ,由于ExoⅢ可对该双链夹心结构的3'凹陷末端进行逐步水解,释放出目标物ATP和游离的FITC。释放出的目标物ATP可继续进入下一循环,不断产生游离FITC,游离FITC将脱离G表面,从而导致体系的荧光恢复,并且恢复的荧光强度与ATP浓度在0.02~1μmol/L范围内存在良好的线性关系,检出限(S/N=3)为9 nmol/L。