基于Ge-Sb-Se薄膜的硫系光波导制备工艺研究

通过传统熔融淬冷技术制备Ge28Sb12Se60硫系玻璃,并由热蒸发技术制备出Ge28Sb12Se60非晶态薄膜,利用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀机在不同刻蚀气体氛围下制备出Ge-Sb-Se硫系光波导.研究了不同刻蚀功率和不同刻蚀气体流量比等条件参数对制备所得Ge-Sb-Se波导表面形貌的影响,利用台阶仪测量其刻蚀速率,扫描电子显微镜(SEM)和扫描探针显微镜(SPM)测量波导形貌以及表面粗糙度.结果显示,对于相同组分材料的Ge-Sb-Se硫系薄膜,相比于CF4/O2刻蚀气体,CF4/CHF3混合刻蚀气体制备出的波导具有较低的表面粗糙度、较光滑的侧壁和较大的刻蚀选择比,1 550 nm处2μm宽波导传输损耗为(1.73±0.24)d B·cm-1.     

基于非分散红外(NDIR)技术的土壤剖面二氧化碳浓度的测定

为了探索土壤剖面CO₂浓度以及不同土壤层(腐殖质H层、A层、B层、C层)土壤呼吸的变化规律,应用非分散红外(NDIR)技术的新方法,持续不间断的测量土壤剖面二氧化碳浓度。实验所用的主要仪器为硅基非分散红外测量仪,能在高湿、高粉尘、污垢及其他恶劣环境中进行光谱数据采集。通过2013年全年光谱测定值的采集,并应用梯度法模型计算不同深度土壤碳通量,同时利用LI-8100碳通量自动监测系统持续监测的土壤碳通量值进行回归分析。结果显示：土壤剖面CO₂浓度呈现明显的梯度变化,即随着土壤深度的增加,土壤CO₂浓度增大;梯度法模型得出的不同土壤层的土壤呼吸模拟值与实测土壤呼吸值之间具有较好的线性相关,H,A,B,C层的模型预测的决定系数(R2)分别为0.906 9,0.718 5,0.838 2,0.903 0,均方根误差(RMSE)分别为0.206 7,0.104 1,0.015 6,0.009 6。均达到了较好的预测结果,表明该方法对定量分析不同土壤层碳通量是可行的。该方法具有清晰揭示土壤CO₂在不同土壤层之间的传输规律,以及有助于分析不同土壤层土壤呼吸特性的优点,能为全球土壤剖面碳通量计算提供基础数据,是一种具有发展前途的传感器。     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.     

RAP晶体积分衍射效率的实验研究

以北京同步辐射装置的4B7中能束线为光源,对RAP（邻苯二甲酸氢銣）晶体的积分衍射效率进行了实验标定.结果显示:晶体在不同能量段都得到了完整的衍射峰,扭摆曲线的光滑性和对称性较好,在偏离布喇格角以后衍射效率都迅速下降到本底量级.在2.1~5.8 keV范围内,晶体的积分衍射效率在1×10－4rad左右.     

用周期极化KTP晶体高效倍频获得稳定461nm激光

实验采用准相位匹配的PPKTP晶体对922nm连续激光进行外腔谐振倍频,获得稳定461nm激光.实验装置采用一体化环形腔没计,实现最大耦合转换效率达73.3%,获得208 mW的461 nm蓝光输出.实验结论中通过分析,修正损耗误差,得到最佳耦合腔镜反射率,并深入讨论了耦合腔镜的两种反射率对倍频输出功率和效率的影响,同时就晶体吸收效应和热透镜效应对倍频试验的影响也进行了深入研究.     

基于波动法的框式结构功率流主动控制方法与实验研究

为了研究扰动影响下框式结构中的功率流传播与主动控制,首先采用波动方法建立了框式结构的动力学模型并获得了其在扰动下的精确动力学响应,进一步得到结构中传播的功率流,并以此为目标函数,优化得到了最优控制力的大小与相位,然后对结构施加最优控制力,实现了框式结构的功率流主动控制。对框式结构功率流主动控制方法进行了数值计算分析与实验验证。结果表明：采用波动方法计算框式结构的动力学响应精确可靠;通过数值计算与实验研究可知功率流主动控制可以明显降低框式结构全频域内的抖动,验证了基于波动方法功率流主动控制的正确性与有效性。     

新型三乙基铵阳离子表面活性剂的合成及其表面活性

以地沟油(主要成分为脂肪酸甘油三酯)为原料,经硫酸水解和环氧氯丙烷开环酯化反应制得脂肪酸氯代丙二醇酯(3);3与三乙胺经季铵化反应合成了一种新型的阳离子表面活性剂——氯化脂肪酸丙醇三乙基铵(4),其结构经1H NMR和IR表征。界面性能研究表明:4的cmc为4.16×10-3mol·L-1,γcmc为38.36 m N·m-1,其发泡力及稳泡性与十六烷基三甲基氯化铵接近。     

利用失调量向量选择投影物镜小比例模型系统补偿量

光刻投影物镜小比例模型光学系统镜片数量较多,用每个补偿量去补偿对应失调量的传统装调方法对其不适用。利用灵敏度矩阵,并对其进行奇异值分解,对分解后的失调量向量的数值与符号进行分析,确定各失调量之间的相关性,提出了系统补偿量的选择方法,该方法仅需要分析少量向量即能选择补偿量的最佳组合。编写宏模块进行大量仿真计算,验证了补偿量敏感度与相关性分析的正确性。物镜系统初装完成后,对系统进行了仿真预装调,以确保补偿方案的可行性。实验结果表明,补偿后系统波像差均方根(RMS)值由70nm降低到29.6nm,优于技术指标要求,证明了提出的补偿量选择方法的正确性和有效性。     

用单-检测器的尺寸排除色谱同时测量嵌段共聚物的组成和分子量

本文建议了一种使用具有单一检测器的常规尺寸排除色谱仪同时测量嵌段共聚物纽成和分子量的方法。方法要求测定原试样的特性粘数和尺寸排除色谱图,而检测器只对嵌段共聚物两个组份之中的一个有响应。首先用均聚物标样定出尺寸排除色谱柱的响应常数和分子量分离校准曲线。原试样的实验谱图用解叠方法得到共聚物和均聚物的两个组成峰。借助响应常数和普适校准原则计算得到共聚物的组成和分子量。本法应用于苯乙烯-硅氧烷嵌段共聚物的分析得到满意结果。     

基于扩散强化的Pickering界面生物催化系统构建及CO2矿化过程研究

CO₂的有效利用有助于解决环境和生态问题.碳酸酐酶(CA)等酶分子可精准活化CO₂分子以降低反应能垒,为CO₂的高效和高选择性转化提供了一种有前景的途径.然而,酶离开生物体后易失活,且难以重复利用.目前,包埋型固定化酶是常用且有效的提高酶稳定性与回用率的方法之一,但载体的存在会造成反应物CO₂内扩散阻力增加,降低反应活性.此外,CO₂酶促转化是一个气-液-固三相反应过程,反应体系中CO₂的外扩散性能也需要加强.金属有机骨架(MOFs),特别是咪唑酯骨架(ZIFs),常被用作酶固定化的载体.ZIFs的拓扑结构可被设计成不同形貌,进而通过ZIFs的结构工程来加强分子向其中的内扩散.Pickering乳液是指以固体颗粒代替常规表面活性剂而稳定的乳液.当固体颗粒具有催化活性时,催化剂颗粒会扩大液-液-固或气-液-固三相接触面积,从而有效协调反应物在不同相中的扩散时间.如果酶被用作这些颗粒的活性中心,所制备的Pickering乳液也可能具备类似的特性,可加强底物分子向酶的外扩散.本文选择两种具有不同结构的ZIFs(ZIF-L和ZIF-8),原位包埋CA后形成CA@ZIFs颗粒以稳定Pickeirng乳液.ZIF-L和CA@ZIF-L颗粒显示出独特的二维层状堆叠结构.ZIF-8和CA@ZIF-8颗粒呈棱角清晰的十二面体结构.与CA@ZIF-8颗粒相比,CA@ZIF-L颗粒显示出更大的孔径和更宽的孔径分布,这有助于CO₂从CA@ZIF-L颗粒表面扩散至酶活性中心.利用酶活测试来研究内扩散是否通过结构工程得到了加强,发现CA@ZIF-L颗粒的活性比CA@ZIF-8颗粒高22.3%,推测这是由于CA@ZIF-L颗粒特殊的十字花状结构会缩短CO₂从颗粒表面扩散至酶活性中心的距离.同时,十字花状结构可暴露更多的酶活性位点(CA@ZIF-L颗粒的暴露面积是CA@ZIF-8颗粒的~8倍),从而提升了反应物浓度并显示出更高的催化活性.本文还设计了吸附实验来进一步验证上述假设,发现BSA@ZIF-L颗粒对香豆素的吸附率远高于BSA@ZIF-8颗粒,说明与ZIF-8相比,酶包埋于ZIF-L具有更强的捕获小分子的能力,表明CO₂分子向CA@ZIF-L的扩散速度更快,即CA@ZIF-L的十字花状结构可强化系统的内扩散过程.进一步比较了PIBS和游离多酶体系的催化活性,将CO₂通入每个系统,在反应前20 min,PIBS的pH值下降速度比游离体系快得多,说明PIBS通过在气相和液相间构建更大的界面,缩短了CO₂向CA的扩散距离,从而提高了催化效率,促进了CO₂转化.上述假设也通过扩散动力学的计算得到了验证.为进一步研究PIBS的CO₂矿化能力,本文开展了CaCO₃矿化反应,发现PIBS的CaCO₃产量远高于游离多酶体系,表明构建的PIBS在强化内外扩散方面具有显著优势.最后,评估了PIBS在工业应用中的性能,由CA@ZIF-L和CA@ZIF-8颗粒构建的PIBS显示出较好的可回收性,在第8个循环后,PIBS仍可保持8.9 mg/5 min的CaCO₃产量.综上,PIBS可为CO₂的酶促转化和框架提供一个新方法和新平台.