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91.
张蓉  陈跃  郑培  代莹  李莎莎  贾颖异  谢然  王金花 《色谱》2023,41(2):178-186
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。  相似文献   
92.
用自制的二氨基硫脲与乙酸反应得到3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮, 然后以醋酸为反应溶剂和催化剂, 使之与取代芳香醛反应, 合成了8个三唑类席夫碱化合物. 通过1H NMR, IR和元素分析对所有化合物进行了结构表征. 并对这些化合物进行了初步生物活性测试, 结果表明大部分化合物具有较好的抑菌活性, 并对席夫碱结构与活性的关系进行了探讨.  相似文献   
93.
采用盐类固体研磨法制备了FeVO4催化剂,用原位电导方法测定了FeVO4催化剂在氧气 丙烷→氧气→丙烷连续变化气氛下的电导变化,确定其导电类型.以BET、XRD、H2-TPR等技术对催化剂进行表征,研究了其对丙烷氧化脱氢制丙烯反应的催化性能.  相似文献   
94.
在研究三维微极流体方程的正则准则中,本文在临界乘子空间上得到一个关于速度的新的对数型正则准则, 所用方法主要是基于乘子空间技术和能量方法.  相似文献   
95.
系统地研究了相对论夸克模型框架下的底奇异介子的辐射衰变。给出了底奇异介子E1 和M1 辐射衰变分宽度。这些结果表明,大多数电偶极辐射衰变宽带能达到数个keV,大多数磁偶极辐射衰变宽度小于1 个keV,这为实验上通过辐射衰变寻找底奇异介子提供了理论依据。建设中的Belle II 上的实验可以进一步验证我们的结果。We systematically study the radiative transitions of bottom-strange mesons in the framework of the relativistic constituent quark model. The partial widths of the E1 and M1 decays are predicted. The results predict that most of E1 decay widths are several keV and most of M1 decay widths are less than 1 keV,which give a roadmap of searching for the higher bottom-strange mesons via radiative decays. The experimental searches by the forthcoming Belle II can in turn provide further tests to our result in the present work.  相似文献   
96.
Efficient nitrosonium (NO+)-initiated aza-Diels-Alder reactions of N-arylimines with 2,3-dihydrofuran or 3,4-dihydro-2H-pyran allowed access to furano[3,2-c]- or pyrano[3,2-c]quinolines. A mixture of cis and trans-quinoline isomers was obtained in various ratios and yields.  相似文献   
97.
本文介绍了由本省省情构建的一套江西省社会发展评价指标体系,并用系统工程和计算机技术对全省11地市1988至1990年三年间的社会发展进行综合评述。  相似文献   
98.
In this paper,spherical shell with variably nonlinear section that is widely used ineingineering and its equation of the section,δ=δ_0(1 βφ)~2)is analysed to momentalproblem.The Euler solutions of internal forces are obtained under normal pressure.  相似文献   
99.
本文推广了文献中的有限BCK-代数子代数个数估计定理,给出了任意BCK-代数的子代数个数下界的一个估计。对于n阶BCK-代数和n阶半直接既约交换BCK-代数,本文分别给出了其子代数个数下界的较具体的表达公式。另处我们还讨论了互不同构的n阶BCK-代数的个数的下界值的估计问题。  相似文献   
100.
本文用步进求和法计算了球形扁壳第二类失稳问题,在球扁壳超临界变形计算上给出了优于一级近似结果,解决了该问题无法求二级近似解的困难.算例表明步进求和法收敛于二级近似解.  相似文献   
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