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β—三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl4- · H+ ( 4)和酯基锡与 Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl2 · ( 2 -OC6 H4CH NC6 H5) ( 5 ) .用元素分析、IR及 NMR对配合物 3,4 ,5进行了表征 ,并对配合物 4的晶体结构进行了解析 .配合物 4为正交晶系 ,空间群 P2 cn,a=0 .785 2 ( 2 ) nm ,b=1 .2 2 36( 1 0 ) nm,c=1 .695 2 ( 4) nm,α=β=γ=90°,V=1 .62 87nm3,Z=4 ,Dc=1 .79g/ cm3,F ( 0 0 0 ) =860 ,μ=2 2 .2 cm- 1 ( Mo) ,R=0 .0 4 49,ωR=0 .0 382 .配合物 4的空间构型为畸变的八面体构型 ,中心锡原子的配位数为 6.配合物 5为 Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物 1中的一个氯离子形成的配合物 ,锡原子的配位数为 5 相似文献
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meso-5,10,15,20-四(取代2-噻吩基)卟啉及其配合物的合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物:meso-四(2-噻吩基)卟啉 ,meso-四(4-溴-2-噻吩基)卟啉和meso-四(3-甲基-2-噻吩基)卟啉,产率达到36. 5%-39.3%,考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,其 最佳反应条件为:溶剂配比:丙酸:乙酸:硝基苯:2:2(or3):1;反应温度: 130~140t;反应时间:50-60min.研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过 渡金属盐形成配合物的配位反应,在40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与 Fe2' Fe~3+,CO~2+,Ni~2+,Mn~2+等过渡金属离子形成的配合物,产率为81.1 %~87.6%.利用元素分析,UV-vis,m,'HNMR, HRMS对卟啉化合物及其配合物 进行了表征,利用TG-DTA研究了它们的热稳定性,利用EPR研究了它们的顺磁性. 相似文献
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通过分析研究爆炸焊接基复板间隙中的气体运动,建立了冲击波传播的理论模型,通过理论分析和计算说明了基复板间存在气体冲击波管道效应。管道效应使复合板尾部在爆炸焊接形成前发生上翘,造成板尾部焊接能量偏大,或使尾部炸药压死,是工程中长大复合板尾部焊接质量降低或失效的主要原因。还通过建立简化模型,分析了复合板宽度、各种保护性气体和粗真空对管道效应的影响,说明了选择爆炸焊接保护气体的原则,进而使用氦气保护进行了钛钢、铝镁爆炸焊接实验验证,为气体保护爆炸焊接、真空爆炸焊接技术的进一步开发研究奠定了理论基础。 相似文献
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直接甲醇燃料电池新型聚合物膜的研究 总被引:13,自引:0,他引:13
通过溶液共混方法 ,制备了聚偏氟乙烯与聚苯乙烯磺酸 (PVDF_PSSA)、聚偏氟乙烯与Nafion(PVDF_Nafion)两种共混膜 .研究了膜组成对膜电导率和甲醇透过率的影响 .与Nafion 1 1 7膜相比 ,PVDF_Nafion共混膜在Nafion含量为 2 5wt%时 ,电导率σ下降 2个数量级 ,而甲醇透过率P却降低 3个数量级 .若以 (σ/P)为综合指标 ,则PVDF_Nafion共混膜和PVDF_PSSA共混膜的综合性能分别比Nafion 1 1 7膜高约 4 0倍、1 6倍 相似文献
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DMFC用PES/SPEEK共混阻醇质子交换膜 总被引:1,自引:0,他引:1
将磺化聚醚醚酮(SPEEK, 磺化度DS为68.3%)和聚醚砜(PES)两种聚合物共混制得PES/SPEEK共混膜. DSC研究表明两种聚合物之间具有较好的相容性, 因而共混膜均匀致密, 未发生大尺度相分离. PES的混入能有效降低膜的溶胀度及甲醇透过系数. 纯SPEEK 膜40 ℃时在1 mol•L−1甲醇水溶液中溶胀度达到160%, 45 ℃时就完全溶解, 而含30%(w)PES的共混膜在80 ℃时的溶胀度仅有15%. 室温下含20%−30%(w)PES的共混膜的甲醇透过系数为1×10−7 cm2•s−1左右, 比Nafion 115膜的透过系数小一个数量级. 尽管80 ℃下30%(w)PES/SPEEK共混膜的电导率与Nafion 115膜相当, 但由于共混膜的厚度比Nafion 115膜小1/3左右, 膜电阻较小, 因而其电池性能比Nafion 115膜的好. 相似文献
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直接甲醇燃料电池用阻醇质子导电聚乙烯醇-聚苯乙烯磺酸共混膜 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了聚乙烯醇 (PVA)与聚苯乙烯磺酸 (PSSA)的共混膜 ,并研究了膜的组成、热处理温度、甲醇水溶液浓度等对膜电导率和甲醇透过率的影响。与目前普遍使用的NafionTM膜相比 ,这种由阻醇材料PVA与离子交换材料PSSA共混后形成的聚合物膜既能提高阻醇性能 ,又具有一定的电导率。一种以聚苯乙烯磺酸含量为 17%的膜 ,其电导率可达 3× 10 -3 S·cm-1,但甲醇透过率P仅为 2× 10 -8cm2 ·s-1。如果以σ/P为综合指标 ,则此膜的综合性能比NafionTM膜高约 4 0倍 相似文献
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常用十字花科药用植物中芥子碱的分布研究 总被引:5,自引:0,他引:5
十字花科植物中的芥子碱是一种非常有价值的天然抗氧剂,在抗衰老药物的研究中受到了许多学者的重视。为了考察芥子碱在我国药用植物中的分布情况,采用反相高效液相色谱法测定了我国常用的4种十字花科药用植物白芥子、莱菔子、葶苈子、黄芥子中该成分的含量。采用的色谱柱为Alltima Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:3%醋酸溶液和乙腈的混合溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;柱温:25 ℃。该法快速,准确度高,重现性好,方法的建立不仅为上述4种药材的质量监测提供了有效的定量分析方法,而且对于芥子碱的深入研究具有重要意义。 相似文献