两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子

用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol／L TBAOH／5mmol／LMOPS／0．5mmol／LNa2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、C3H3O3^-、NO3^-的回收率分别为102．0％、104．6％、102．4％、97．8％、97．75％和102．5％;检出限分别为0．017、0．014、0．0048、0．036、0．16和0．017mg／L。     

金属分离柱的制备及应用

离子色谱是一种新的液相色谱分离技术~([1]).用于重金属离子分析离子色谱,特别是阳离子色谱柱国内一直未见这方面的研究报道,所使用的产品大多为国外进口.本研究自制了一种强酸型阳离子色谱柱,研究了其分离测试Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)6种共存离子的色谱条件;采用CIC-300型离子色谱仪的紫外-可见光光度检测器柱后PAR衍生对上述6种离子的分离条件进行了研究.本方法具有简便、快速、准确、选择性好的特点.     

2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO42-分析中的应用

以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基--2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO₄^2-的分离分析。SO₄^2-能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO₄^2-的快速测定。其中,SO₄^2-的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO₄^2-的快速测定。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培（IC-IPAD）同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10（250 mm×2 mm）分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数（r）>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1 μg/L和29.6~73.6 μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。     

离子色谱法同时测定脱硫液中的四种醇胺

建立了同时分离测定异丙醇胺(IPA)、三异丙醇胺(TIPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、N,N-二甲基二乙醇胺(DMAE)和6种阳离子的离子色谱法。色谱柱为TSKgelSuperIC-CR阳离子交换柱,流动相为冠醚(2.0mmol/L)、甲基磺酸(2.2mmol/L)、L-组氨酸(0.5mmol/L)混合溶液,流速为0.5mL/min,抑制电导检测。DMAE、MDEA、TIPA、IPA的检出限分别为0.48、36.9、47.04和1.39μg/L;样品中DMAE、MDEA、TIPA、IPA平均回收率为103.15%,95.48%,97.64%,92.41%。方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于测定脱硫液中的DMAE、MDEA、TIPA和IPA,结果令人满意。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。     

离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分

建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗,抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1.51%和6.02%;被测物的线性相关系数为0.9990~0.9999;加标回收率为89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。