离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚

建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPacAS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/LNaOH作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺K₂Fe（CN）₆化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10^-4mol/L,K₄Fe（CN）-6浓度为0.1 mol/L,K₃Fe（CN）₆浓度为5.5×10^-5mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05～1.0 mg/L,检出限（3σ）分别为4.0和4.3μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差（RSD）分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。     

高矫顽力的C0（70）Cu（30）合金纳米线阵列的制备及磁性研究

利用直流电化学沉积法,在多孔阳极氧化铝模板中首次制备出了具有[220]取向的单晶面心立方结构的CoCu固溶体合金纳米线阵列,其Co含量高达70%.透射电子显微镜显示纳米线均匀连续,具有较高的长径比,约为300.磁性测量表明所制备的Co（70）Cu（30）合金纳米线具有超高的矫顽力Hc//=2438 Oe（1 Oe=79.5775 A/m）和较高的矩形比S//=0.76,远高于以往报道的CoCu合金纳米线的磁性,分析表明磁性好的主要原因是由于较高Co含量和高形状各向异性.通过磁性测量和模型计算,得到Co（70）Cu（30）合金纳米线阵列在反磁化过程中遵从对称扇型转动的球链模型,并从结构的角度分析了Co（70）Cu（30）合金纳米线阵列的反磁化行为.     

两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子

用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol／L TBAOH／5mmol／LMOPS／0．5mmol／LNa2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、C3H3O3^-、NO3^-的回收率分别为102．0％、104．6％、102．4％、97．8％、97．75％和102．5％;检出限分别为0．017、0．014、0．0048、0．036、0．16和0．017mg／L。     

金属分离柱的制备及应用

离子色谱是一种新的液相色谱分离技术~([1]).用于重金属离子分析离子色谱,特别是阳离子色谱柱国内一直未见这方面的研究报道,所使用的产品大多为国外进口.本研究自制了一种强酸型阳离子色谱柱,研究了其分离测试Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)6种共存离子的色谱条件;采用CIC-300型离子色谱仪的紫外-可见光光度检测器柱后PAR衍生对上述6种离子的分离条件进行了研究.本方法具有简便、快速、准确、选择性好的特点.     

超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培（IC-IPAD）同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10（250 mm×2 mm）分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数（r）>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1 μg/L和29.6~73.6 μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。     

离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子

采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2％～123．2％之间。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

离子色谱重叠色谱峰的处理

介绍通过信号微分处理分辨离子色谱中重叠峰的方法。实验将Ｆ＾－、Ｃｌ＾－、Ａｃ＾－、ＮＯ＾－２、ＮＯ＾－３、ＰｈＣＯＯ＾－、山梨酸根和葡萄糖酸根等常见离子分组按一定比例混合,对重叠峰进行微分处理,得到的微分谱图可由峰高定量,收到了较好的效果。     

不同沸石分子筛对乙基叔丁基醚合成反应的催化性能

 研究了液相、加压条件下，不同沸石分子筛对低温合成乙基叔丁基醚（ETBE）的催化性能．发现Hβ沸石的催化活性与A－35树脂催化剂的相当，远远高于其他沸石分子筛催化剂．醇／烯比对Hβ分子筛催化剂及A－35催化剂上ETBE的合成影响比较大．但是Hβ沸石分子筛上ETB E的选择性基本不受醇／烯比的影响，而醇／烯比对树脂催化剂上ETBE的选择性影响相对较大．加入粘合剂后，Hβ沸石分子筛催化剂的活性有所下降，但是加入致孔剂后，其活性有所提高．加入5％聚乙二醇4000后，在温度高于65℃时，Hβ沸石的催化活性已经与A－35的相当，在某些温度下，甚至高于A－35树脂催化剂的活性．