基于L-苹果酸铜锌配位聚合物的合成和结构表征

以L-苹果酸为配体,并分别以2,2′-联吡啶和菲咯啉为辅助配体,合成了3个过渡金属配位聚合物{[Zn(mal)(2,2′-bipy)]_2·5H2O}_n(1)、{[Zn(mal)(Phen)(H_2O)]_2·3H_2O}_n(2)和{[Cu(mal)(Phen)]_2·4H_2O}_n(3)(H_2mal=L-苹果酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶,Phen=菲咯啉),采用X射线衍射技术分别测定了3个配合物的单晶结构,并进行了元素分析、粉末XRD衍射、红外光谱等研究。结果表明配合物1和2均属于正交晶系,空间群均为P2_12_12_1,通过L-苹果酸根桥联金属中心形成一维链结构,2条平行链之间以面对面的方式重叠及通过吡啶环或菲咯啉环之间的π-π弱相互作用形成梯状双链结构;而配合物3属于单斜晶系,空间群为P21,并通过L-苹果酸根桥联Cu(Ⅱ)金属中心及菲咯啉π-π弱相互作用形成双链二维层状结构。     

火焰原子吸收光谱法测定旋覆花中的微量元素

采用浓硝酸-高氯酸溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对旋覆花中K、Mg、Ca、Na、Fe、Zn、Cu、Co的测定方法进行了研究。结果表明,各元素的回收率在98.35%～100.24%,RSD值在0.36%～0.97%,方法快速、简单,结果准确。     

三(对溴苯甲酰基)纤维素的合成及其分离性能的考察

采用超声方法合成了三(对溴苯甲酰基)纤维素[CTBB]，并用红外光谱、元素分析对此衍生物的结构进行了表征。将等量微品纤维素(MC)与三(对溴苯甲酰基)纤维素混合制成一种新型的手性薄层板。结合展开剂系统的优化，6种手性药物对映体获得了良好的分离，分离因子α≥1．30。此固定相适用于正相和反相液相色谱。     

二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜/循环伏安法制备及电催化性能

采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极.在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7 V 将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5 mol/L NaOH溶液中以100 mV/s速度在-1.0～1.0 V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面.采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌.探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10 mol/cm2.PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1 V,考察了影响催化活性的因素.计时电流法测定H2O2 (工作电位0.40 V),响应时间小于2 s; 线性范围为5.0 ×10-6 ～ 5.5×10-4 mol/L;检出限1.1×10-6 mol/L (信噪比为3).在实际水样中H2O2测定结果满意.电极在室温环境下储存30 d,其催化活性基本不变.该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高.     

一类双曲型方程反问题的存在性与唯一性

针对双曲型方程定解问题{utt=a2uxx+f(t),0xπ,a∈R且a≠0,u(0,t)=v1(t),u(π,t)=v2(t),t0,u(x,0)=g(x),ut(x,0)=h(x),0≤x≤π研究了可以唯一决定未知函数组{v1(t),v2(t),f(t)}的基本条件,提出了该定解问题的反问题,并且讨论了此反问题的存在性与唯一性.     

三唑并嘧啶类衍生物的合成及生物活性研究

Twelve [1,2,4]-triazolo[1,5-a]pyrimidine derivatives had been designed and synthesized by using substituted hydrazine hydrate as starting materials.The synthesized compounds were confirmed by elemental analysis,Infrared spectra and 1~H NMR techniques.Preliminary bioassay indicated that some of them displayed good herbicidal activities.     

大空间位阻β-二亚胺镁配合物的合成、晶体结构及硅氢化反应

2,4-戊二酮分别与不同的伯胺反应,合成出2种新的大空间位阻的β-二亚胺配体。其中β-二亚胺配体1与格氏试剂甲基碘化镁（MeMgI）反应得到相应四配位镁的甲基配合物,配体1的锂盐与溴化镁（MgBr₂）反应制备出Mg-Li双金属溴配合物。新β-二亚胺配体和相应镁的甲基配合物和溴配合物的晶体结构均通过单晶X射线衍射确定,相应镁的甲基配合物和溴配合物在苯乙酮的硅氢化反应中显示了较好的催化活性。     

45°内反射镜高功率InGaAs/AlGaAs/GaAs面发射半导体激光器结构设计和制备

研究了具有45°内反射镜的0 98μm辐射波长的应变InGaAs/AlGaAs/GaAs单量子阱面发射半导体激光器结构,并采用MBE方法进行了材料制备。同时利用X射线双晶衍射,低温(10K)光致发光(PL)和电化学C V方法检测和分析了外延薄膜的光电和结构特性。在光致发光谱线中我们得到了发射波长0 919μm的谱峰,谱峰范围跨跃0 911～0 932μm,双晶回摆曲线、电化学C V分布曲线显示所设计的结构基本得到实现。     

聚邻苯二胺修饰玻碳电极的制备及电催化性能

在磷酸盐缓冲溶液中研究了邻苯二胺在玻碳电极表面的聚合过程,探讨了各氧化还原峰的变化机理,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜的形态结构。发现制备的聚邻苯二胺膜修饰电极对H2O2有显著的电催化还原特性,线性回归方程为:Δipa(μA)=-1.63 1.07cH2O2(mmol.L-1)(R=0.9947,n=19),线性范围为:5.89×10-2mmol.L-1~44.4 mmol.L-1,检出限为:0.02 mmol.L-1(3S/k),这对与产生H2O2的氧化酶相结合制备出响应各种底物的电化学生物传感器非常重要。考察了制备条件对膜电极电催化还原活性的影响,发现只有在弱酸条件下制备的膜电极才有较高的电催化活性。探讨了影响膜电极电催化还原灵敏度的因素,并考察了膜电极的稳定性。     

高温处理对碳载吡啶钴催化氧还原性能的影响

利用碳黑(Vulcan XC-72R) 中加入硫酸钴和吡啶(Py)作为催化剂前躯体, 经溶剂分散热处理构建了一类新型的高效氧还原CoPy/C复合催化剂. 运用循环伏安法和旋转圆盘电极(RDE)技术研究了不同温度(600~900 ℃)处理CoPy/C催化剂在碱性介质中对氧还原的电催化性能. 结果表明, 热处理能显著提高CoPy/C的催化活性, 活性次序为800 ℃>900 ℃>600 ℃>未处理. 其中800 ℃处理的15%Co25%Py/C(质量分数)复合催化剂表现出最佳的氧还原催化性能, 以其制备的气体扩散电极在3.0 mol/L KOH 电解质溶液(O₂气氛)中的半波电位为-0.069 V(相对于标准可逆氢电极), 起峰电位为0.026 V, 同时表现出明显的极限扩散电流. 利用透射电镜、 能谱分析和X射线衍射技术对催化剂的微观形貌、 颗粒大小和活性位结构的研究结果表明, 所制备的碳黑负载吡啶钴催化剂(15%Co25%Py/C)平均粒径为17 nm, 经800 ℃处理后吡啶结构发生了坍塌, 形成了其它价态的钴氧化合物、 硫化物和单质钴, 并协同吡啶中的氮对氧起催化还原作用. RDE结果表明, O₂在CoPy/C催化剂上的反应动力学主要通过4e^-过程还原成H₂O.