pH滴定法连续测定铜合金中Al、Pb、Cu、Zn

该法能被应用各种牌号的铜合金中。文中叙述了单一溶液中的Al~(3+),Pb~(2+),Cu~(2+)和Zn~(2+)能分别用NH_4F、Na_2MoO_4、EDTP和EDTA作滴定剂,借助于终点前后的pH变化进行测定。玻璃电极作指示电极。该法非常简单快速,准确度和灵敏度都非常好。干扰元素能被选择性滴定剂所避免。锌合金中0.03％Pb也可用此法无预分离进行测定。该法较目前广泛使用的萃取和比色方法更好。用Na_2MoO_4滴定Pb的适宜条件及干扰性在本文中都进行了试验和讨论,相对误差是令人满意的。     

基于机器视觉的微光夜视仪整机检测系统设计

设计并研制了微光夜视仪整机检测系统,采用CCD器件作为被检仪器输出图像的探测接收器,可在微光夜视仪完整状态下对像增强器进行检测。提出微光夜视仪整机状态下像增强器性能的检测参数,并分析了其检测原理与综合测试方法。通过对检测仪的伸缩式结构、光学系统、CCD选型和检测软件算法等部分进行设计,实现了一台检测仪能够对视场中心分辨力、亮度增益、视场亮度均匀性及视场亮度稳定性等多个性能参量的测试。试验结果表明,检测系统的测试误差在3%以内。     

润滑油金属含量检测比对试验结果分析

基于Z-记分偏差分析原理,对13个实验室的原子发射光谱仪进行了润滑油金属含量检测比对试验。先利用格拉布斯检验法对离群值进行剔除,然后对余下的数据用经典统计法进行分析和评价,以判定实验室间检测量值的准确一致性。     

全氟磺酸钯树脂催化的芳基卤与烯烃或炔烃的反应

由于全氟离子交换树脂化学稳定性好, 因而在有机合成中已广泛地被用作独特优越的高分子载体。本文研究了其作为金属催化剂的载体, 对有机卤化物与烯烃或炔烃的反应进行催化, 催化效率较好, 而且反应后只需一步过滤就可把催化剂从反应体系中分离出来, 从而使反应产物更易纯化, 滤出的催化剂干燥后可以直接投入再次使用。     

“恒成立”问题的几种转化途径

正在高中数学的学习过程中经常会碰到"恒成立"的问题,学生往往会感到困难.因此教师要帮助学生领会问题实质,把握问题的思维特点.实际上,"恒成立"问题的思维特点和解题的     

多壁碳纳米管对环氧树脂/聚醚酰亚胺体系相分离的影响

通过溶液混合的方法制备了环氧树脂/聚醚酰亚胺(PEI)/多壁碳纳米管(MWCNTs)三元复合物,并使用扫描电镜(SEM)、原位红外分析(FTIR)、流变测试和非等温DSC等手段研究了MWCNTs的存在对体系相分离形貌和固化反应的影响.扫描电镜的结果显示,在固化后的样品中MWCNTs较均匀地分散在两相中.150℃下固化,不含MWCNTs和MWCNTs含量为0.75 pbw的体系相分离形貌呈海岛状结构,而进一步增大MWCNTs含量后相分离形貌呈双连续结构,且相区尺寸随MWCNTs含量的增加而减小.120℃下固化,不含MWCNTs和MWCNTs含量为0.75 pbw的体系相分离形貌呈双连续结构,而进一步增大MWCNTs含量后,体系相分离形貌呈相反转结构.FTIR和DSC的测试结果表明,MWCNTs表面的羟基对环氧树脂的固化反应起到催化作用,使得固化反应速度加快,反应活化能降低.而流变测试的结果表明,随着MWCNTs含量增加,一方面交叉跨越多个相区的碳纳米管使得体系黏度增大,对相分离起到了一定的抑制作用;另一方面使得体系凝胶化时间提前,导致体系相分离形貌被固定在相分离的较早阶段,起到有效调控相分离形貌的作用.     

表面铅(Ⅱ)印迹聚合物的制备及其分离富集性能研究

以铅(Ⅱ)为印迹离子,以3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为功能单体,用表面印迹技术在纳米TiO2/SiO2表面聚合形成铅(Ⅱ)印迹聚合物。试验结果表明:在静态吸附条件下,铅(Ⅱ)印迹聚合物对铅(Ⅱ)的吸附量为非印迹聚合物吸附量的3倍。控制富集的含铅(Ⅱ)样品溶液pH为4,体积最大为200mL,通过柱的流量为1.0mL·min-1。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了洗脱液中的铅量。方法的检出限(3s)为0.09μg·L-1。以湖水样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在95.6%~98.1%之间。应用所提出方法分析了2种国家一级标准物质,测得铅含量与认定值一致。     

自生纳米纤维增强SiO_2气凝胶的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺制备ZrOX/SiO2复合气凝胶,再经1 200℃高温热处理得到自生纳米纤维增强SiO2复合气凝胶。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、热重和氮气吸附等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析,并且测试了样品的压缩强度及真密度。实验结果表明:自生纳米纤维增强SiO2复合气凝胶具有均匀的多孔网络结构,锆氧纳米纤维是以化学键连接复合的方式无序穿插在气凝胶中,对复合气凝胶的机械强度和隔热性能有明显的改善。经1 200℃热处理后的ZrOX/SiO2复合气凝胶比表面积为827.22 m2·g-1,压缩强度为9.68 MPa,真密度为0.23 g·cm-3。     

加速溶剂萃取-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药食同源性食品中双酚类化合物

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法。样品经ASE萃取,萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10,体积比),萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环2次。萃取液经QuEChERS法净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇(含0.1%甲酸)和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM)测定,同位素内标法定量。11种双酚类化合物在0.5～50.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r~2)不小于0.996 0,检出限为0.1～0.5μg/kg,定量下限为0.3～1.5μg/kg;3个加标水平的回收率为72.4%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定。