β-CD辅助的1-(9’-嘌呤基)-2-丙醇的水相合成

本文设计并合成了两个含手性边臂的β-环糊精衍生物,在水溶液中它们与钌形成配合物,该配合物成功的将1-(9’-嘌呤基)-2-丙酮还原得到1-(9’-嘌呤基)-2-丙醇。反应给出了高的分离产率和一定的对映体选择性,为核苷类化合物的合成提供了新的思路。     

10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的合成及抗肿瘤活性研究

以10-羟基喜树碱为原料,通过两碳边链链接,合成了一系列10-羟基喜树碱氨基酸缀合物和9-硝基-10-羟基喜树碱氨基酸缀合物.采用CCK-8法测试了合成化合物体外对人口腔鳞癌细胞KB、人肝癌细胞HepG2和小鼠结肠癌细胞C26三组细胞株的增殖抑制活性,结果表明部分目标化合物对所选肿瘤细胞株显示了潜在的抑制活性,其中10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的体外活性明显优于9-硝基-10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的体外活性.     

不同湿度下的炸药吸水性研究

选取JOB-9003炸药及及其主成分奥克托金炸药作为研究对象，模拟其在加工、贮存等过程中的湿度条件，进行不同时间的贮存试验，并相应监测各炸药的水分变化情况(水分的测定采用库仑滴定法，通过Stromboli卡氏炉样品转换器，将装有已知重量试样的密封样品瓶自动推人加热炉中恒温加热，样品中逸出的水分由干燥的惰性气体载入电解池中，自动进行电解反应，由电解电量计算出被测物质中的水分含量)，以获得有关炸药吸水量的变化规律，为进一步研究有关炸药在贮存过程中可能释放的水分量提供试验数据。     

有限域聚合法制备碳纳米管-聚苯胺复合材料及其电化学性能

通过有限域聚合法将聚苯胺(PANI)均匀地生长在碳纳米管(CNTs)表面, 得到CNTs-PANI纳米复合材料. 通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FTIR)光谱对样品的形貌及成分进行表征. 将得到的复合材料组装成电化学超级电容器, 进行电化学的循环伏安和恒流充放电测试. 结果显示, 运用此有限域聚合法所制备的复合材料中PANI 可以非常均匀地包裹在CNTs表面, 复合材料的比容量可以达到117.7 F·g-1(有机电解液), 远远高于所用纯碳纳米管(25.0 F·g-1)和纯聚苯胺(65.0 F·g-1)的比容量, 从而表明有限域聚合法是一良好的纳米复合材料的制备方法.     

介孔碳固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中痕量银

<正>水体中银污染可能来源于贵金属冶炼、牙科用银汞合金制造、实验室检测研究、电镀等过程,属于第一类污染物^[1]。我国饮用水相关标准规定,饮用水中总银质量浓度不得超过0.05mg·L^-1[2],因此有必要对水体中银的含量进行监测。但是,工业废水排口、饮用水、地表水、地下水中银含量较低,直接测定比较困难,常采用固相萃取法、吸附-沉淀法、离子交换法、萃取法等^[3]先分离富集银再进行测定。     

高效可见光响应Zn_(0.11)Sn_(0.12)Cd_(0.84)S_(1.12)/g-C_3N_4异质结光催化剂的制备及性能

以双氰胺、醋酸锌、四氯化锡、醋酸镉和硫化钠为原料,采用水热法制备了三元金属复合硫化物Zn_(0.11)Sn_(0.12)Cd_(0.84)S_(1.12)(ZnSnCdS)及一系列异质结催化剂ZnSnCdS/g-C_3N_4.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)、荧光光谱仪(PL)和X射线光电子能谱仪(XPS)等对催化剂进行了表征.结果表明,ZnSnCdS与g-C_3N_4之间以C—S键紧密结合,构筑了异质结,促进了界面电荷迁移,抑制了光生电子-空穴对的复合.可见光下降解染料罗丹明B(RhB)的结果表明,ZnSnCdS/g-C_3N_4异质结催化剂的光催化性能与单纯g-C_3N_4,ZnSnCdS及双组分硫化物/g-C3N4异质结催化剂相比均有大幅度提高,ZnSnCdS与g-C3N4质量比为4∶1时异质结催化剂表现出最大的速率常数(0.1508 min-1),是单纯g-C_3N_4和ZnSnCdS的32.3倍和4.9倍.其它三元金属复合硫化物如ZnMoCdS,MoNiCdS和NiSnCdS与g-C_3N_4之间也能有效形成异质结,促进电子-空穴对的分离和催化性能的提升.     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃

采用固相微萃取与气相色谱串联质谱联用,建立了快捷测定大气细颗粒物(PM2.5)中16种优控多环芳烃的方法.目标物先用二氯甲烷富集浓缩,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,通过超声萃取方式,在60℃条件下,萃取30 min.在优化的在多反应监测模式下,方法回收率在56.8％ ～ 106.0％之间,检出限为0.022～0.056 ng/m3.应用此方法检测了清华大学采样点采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空气样品中的16种PAHs,实验结果表明,PAHs总质量浓度在290～1812 ng/m3之间,其中四环PAHs的总质量浓度最大(145 ～937 ng/m3),其次是五环PAHs(总质量浓度81.1～664.5 ng/m3),分子质量浓度较高的依次是荧蒽、芘、苯并(b)荧蒽、(蕴)、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要来源于化石燃料燃烧和机动车排放.     

生物介质萃取技术研究进展

生物介质萃取技术,即以生物(或仿生)材料如细胞、细菌和蛋白质等为萃取吸附固定相的样品制备技术。近年来该技术在多个领域得到了较为广泛的应用,例如利用生物材料对金属的吸附性质用于分析环境样品中微量金属元素;利用生物材料(免疫蛋白)的抗原–抗体结合性质用于食品和药品中毒素的检测等。主要针对近年来生物材料作为样品预处理介质用于微量重金属离子富集及霉菌毒素纯化富集两个方面的应用进行概述,为生物介质萃取技术的进一步推广应用提供参考。     

甘草次酸修饰海藻酸钠纳米给药系统的肝靶向性评估

通过EDC/NHS偶联反应将疏水性肝靶向小分子甘草次酸(GA)连接到天然多糖海藻酸钠(ALG)上,制备了具有双亲性肝靶向药物载体材料(GA-ALG).采用乳化法对广谱抗癌药物阿霉素(DOX)进行包载,得到肝靶向载药纳米粒子( DOX/GA-ALG NPs).利用单光子发射型计算机断层成像技术(SPECT)和药物体内分布...     

基于铜离子（Ⅱ）类过氧化物酶性质可视化比色法检测过氧化氢

过氧化氢（H₂O₂）在食品工业、环境监测分析、燃料电池、临床诊断等领域得到十分广泛的应用。过氧化氢不仅是严重疾病的生物标志物,也是重要的食品添加剂。无论从食品安全还是人类健康考虑,对过氧化氢构建简便、快速、灵敏的检测方法具有重要意义。比色法因具有易操作、成本低及检测结果可视化等优点被广泛关注。比色法普遍使用的酶是辣根过氧化物酶(HRP)。但天然酶存在易失活、生产成本高及稳定性差等不足。纳米酶克服了HRP易失活的缺点。然而部分纳米酶合成复杂、需要表征、水溶性差及催化活性低等。与HRP和纳米酶相比,具有类过氧化物酶性质的铜离子（Ⅱ）,不仅具有灵敏度高的特点,而且不需要复杂的合成、易获得、易储存、不需修饰可直接使用、操作简单及分析成本低廉等优势。铜离子（Ⅱ）类酶能够通过催化过氧化氢生成羟基自由基,氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（TMB）而产生氧化态TMB,使溶液的颜色由无色逐渐转变为蓝色,从而产生光信号,这些光信号可以肉眼识别和通过紫外分光光度计检测。基于上述原理构建过氧化氢的快速比色传感并应用于银耳样品的检测。实验考察了体系中过氧化氢浓度、pH值、温度等因素对吸光度的影响。选择缓冲溶液pH值为3.0,温度40 ℃,TMB和铜离子（Ⅱ）浓度分别为6.0×10-4和8.0×10-3 mol·L-1,反应时间为20 min。在最优条件下,过氧化氢浓度与体系的吸光度值呈良好的线性关系,线性范围是0.08~40 μmol·L-1,检测限为0.14 μmol·L-1。该法可检测银耳中过氧化氢的浓度,加标回收率在97.10%~107.08%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。该研究无需特殊检测设备条件下实现过氧化氢的简单、快速、成本低廉且灵敏的可视化检测,有利于过氧化氢的定量检测在食品领域和临床上的快速推广。