2D NMR对刺五加种子中的一个三萜皂苷进行结构解析

通过质谱、核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷hederagenin 3-O-β-D-glucuronopyranpside进行结构解析. 通过2D NMR（HMQC、HMBC）对其进行了NMR全归属.
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析.     

结构微裂纹混频非线性超声检测方法研究

给出了一种基于混频效应的非线性超声微裂纹检测方法。首先,对结构损伤混频检测机理及信号特征提取方法进行了理论分析,之后,根据试件中差频分量及和频分量幅值分布随激励信号频率变化关系,优化确定出混频检测参数。最后,进行了异侧混频激励下无损检测试验研究,并分析了激励信号频率变化对混频检测效果的影响。结果表明,异侧激励混频检测模式不仅可以实现结构中疲劳微裂纹检测,而且可以实现缺陷的定位。且检测信号频率选择对混频检测信噪比有一定的影响。当检测信号中的混频分量幅值最大时,混频检测效果最佳。因此,在优化检测参数基础上,异侧混频激励检测模式可以很好实现结构微裂纹的检测与定位。      

蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。     

两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

分别采用电子轰击(EI)和正化学电离(PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限(S/N=10)分别为0.03 mg/kg(EI),0.03~0.10 mg/kg(PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。     

折反式红外镜头的无热化研究

研究了一种低成本折反式红外系统的光学被动消热差技术,通过理论分析温度变化对二次成像系统性能的影响,在次镜上采用曼金折反镜,将热离焦作为附加的初级像差引入像差平衡关系式,通过常规光学系统消像差和热差4种途径(分配光焦度、有效匹配光学材料与镜筒材料、改变透镜形状、引入非球面)实现全被动补偿。在此基础上建立了一个通用模型,在-45℃~+60℃温度范围内的MTF在17 lp/mm时达到05以上,冷反射等效温差在052℃以内。     

热电型太赫兹探测器响应度校准技术

为保证太赫兹辐射强度测量的准确可靠,对热电型太赫兹探测器的响应度进行了校准。首先,基于替代法构建了太赫兹探测器响应度校准装置,该装置的合成标准不确定度为2.4%。然后,在1.63 THz频率点处,利用校准装置对12D-3S-VP型太赫兹探测器进行了校准,得到的响应度校准结果为197.6 mV/W,与厂家标称值一致。对自主研制的热电型太赫兹探测器进行了校准,得到的响应度和合成标准测量不确定度分别为362.2 mV/W和2.7%。最后,将校准结果的标准偏差值与合成标准不确定度进行了比较,发现标准偏差值在合理范围内,这进一步证明了校准方法、校准结果以及不确定度分析的合理性。     

基于双目光栅重建和纹理映射的缺陷三维测量方法

针对工业检测中对表面缺陷的高精度检测和定位需求,提出了一种缺陷特征重建方法。通过在基于双目光栅投影的三维重构系统上附加纹理相机,实现对于重构点云模型的纹理映射,并结合纹理相机图像中提取到的特征区域,完成表面特征的三维重构。针对待测物体需要进行多视角重建的情况,引入精密转台,利用旋转轴标定方法获取不同旋转位置下纹理图像与点云数据的映射关系,并利用基于距离判据的判断方法实现了对遮挡部分点云的剔除。采用四象限临近点搜索和基于距离加权平均的线性插值方法对纹理图像中像素坐标进行三维测量。实验完成了对于图像中标注缺陷轮廓内像素点的重建,实现了对于表面特征的精确尺寸计算和定位,通过对重建的缺陷尺寸和位置进行计算并与影像测量仪测得结果进行对比,可得本文方案对缺陷三维尺寸和位置的测量误差不超过0.2 mm,且能更准确地计算缺陷面积。     

二维类正方阿基米德格子声子晶体弹性剪切波能带结构研究

利用平面波展开法研究了二维类正方阿基米德格子(ladybug和bathroom)铝/环氧树脂声子晶体弹性剪切波能带结构.与正方晶格相比,ladybug和bathroom格子都存在高频带隙,而且bathroom格子带隙较宽;ladybug格子有两个各向同性带隙;在相同r0/a(散射体半径与其相邻中心距离比)情况下,分析了ladybug、bathroom格子和正方晶格声子晶体r0/a的变化对带隙相对宽度的影响, 表明类正方阿基米德格子比正方晶格更容易获得带隙.     

EAST装置放电预测的初步研究

用托卡马克模拟程序对实验前期的放电进行了模拟,获得了期望的等离子体演化过程及主要参数波形,如极向场线圈电流、等离子体电流、等离子体位置等。通过等离子体控制系统将模拟获取的参数波形用于实验,开展了等离子体R位置控制、完全程序场控制及RZIp控制下的放电模拟对实验的预测研究。模拟结果与实验吻合较好,表明放电模拟具有一定的可预测性,为今后EAST装置开展更深入的物理实验提供了一定的参考。