铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因

发现了可待因在铁氰化钾鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定可待因的流动注射化学发光新方法。方法的检出限为3×10-8g mL,相对标准偏差为1.9%(1.0×10-6g mL可待因,n=11),线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5g mL。此法已用于可待因片剂中可待因的测定,结果与药典方法测定值一致。     

白杨素肉桂酸酯及其衍生物的合成

选取肉桂酸衍生物和白杨素为原料,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,经Steglich酯化反应合成了14个白杨素肉桂酸酯（其中12个新化合物）,收率43.4%~95.1%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和LC-MS（ESI）表征。     

高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8二羟基香豆素含量的方法,同时利用二极管阵列检测器建立了7,8二羟基香豆素标准品纯度检测法和植物提取样品中7,8二羟基香豆素紫外光谱鉴定方法。色谱柱为AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V);流速为1.0mL/min;二级管阵列检测器检测,检测波长326nm;柱温28℃。线性范围1.4～880mg/L;线性回归系数大于0.9999;检出限为0.2mg/L(3σ)。测得瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8二羟基香豆素百分含量分别为0.37%、0.58%、1.76%和160%;其中叶样品中7,8二羟基香豆素的回收率为95.8%～100.8%;RSD为1.92%(n=6)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。