氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

解题教学与创造性思维能力培养

创造性思维是人们创造性地解决问题过程中所特有的思维活动.它不仅能揭露客观事物的本质及其内在联系.而且可以产生新颖独特的想法.并能提出创造性的见解.数学教学的最终目的是为了使学生能运用所学的教学知识解决问题.因此.通过解题教学,要让学生在掌握基础知识、基本方法、基本技能的前提下,学会从多个角度提出新颖独特的解决问题的方法,培养他们解决问题的实践能力.发展他们的创新思维,使他们具有敏锐的观察力、创造性的想象、独特的知识结构以及活跃的灵感等思维素质     

5,8-二取代吲哚里西丁毒青蛙生物碱的合成

建立了一种以Michael共轭加成为关键步骤, 高立体选择性合成5,8-二取代吲哚里西丁生物碱的方法, 同时对5,8-二取代吲哚里西丁毒青蛙生物碱(-)-203A, (-)-209B, (-)-235B″, (-)-231C, (-)-233D, (-)-219F, (-)-221I, (-)-193E(Proposed), (-)-251N和221K(Proposed)进行了全合成, 确定了203A和233D的绝对构型及231C, 219F, 221I和251N的相对构型. 另外, 对193E(Proposed)的结构提出了订正方案.     

基于微流体装置的微血管网内红细胞流动和分布特性的研究

实体肿瘤血管具有扩张、扭曲、不规则分支以及分支间连接絮乱等特征. 为了考察这些特征对血液流动的影响,将肿瘤血管简化为垂直相互贯通的微血管网,借助微流体实验装置,以一定浓度的红细胞悬液作为流动介质,研究红细胞在微血管网中的流动和分布特性. 具体实验方案如下:首先,采用软刻蚀技术,在聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane, PDMS）上加工出微血管网;然后,采用微注射泵控制微血管网入口处的红细胞悬液流量,使用倒置显微镜和高速摄影系统观察并记录实验过程;最后,通过Matlab 软件包Piv-lab 及高速摄影配套软件对获得的视频图像进行处理,提取红细胞在微血管网中的流动和分布数据. 数据处理结果显示,红细胞在微血管网中的流动和分布特性受悬液内的红细胞压积（hematocit, Hct）的影响. 红细胞随悬液Hct 的不同呈现2 种运动轨迹:一种为仅沿着轴向微管道流动;另一种是从轴向微管道流入并穿过径向微管道,再进入另一侧的轴向微管道. 另外,入口流量相同时,红细胞在微血管网中的流动速度随Hct 变化呈现不同,Hct 为3% 和5% 的红细胞速度要明显高于Hct 为1% 的红细胞速度.      

有机酸分析的柱后缓冲电导法与紫外法、直接电导法的比较

柱后缓冲电导法采用柱后调节pH值,电导检测器检测的方法检测有机酸,它避免了经常使用的紫外法选择性差,直接电导法灵敏度低的缺点,是可以实现有机酸准确定量的一种新型分析方法.本文比较了这三种方法的分析结果.     

采用自动前处理LC/MS进行血浆中药物的快速分析

药物研究的发展对高通量的样品处理分析提出了越来越高的要求,减少样品制备时间和分析时间是解决问题的关键。我们新近发展了一种具有在线稀释旁路和新的样品预处理柱的Shim-Pack MAYI-ODS自动柱切换HPLC和LC／MS系统,该系统无需样品前处理,可直接进样进行血浆、血清中的药物分析。本文利用自动样品前处理LC／MS系统,用ODS整体柱实现了血浆中药物的快速分析。包括样品预处理,整个分析仅需1．2min完成。     

低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

HRB400焊接试样拉伸全过程声发射信号 时频能量特征*

为了深入研究螺纹钢拉伸全过程声发射信号特征,开展了完整和焊接试样的拉伸实验,通过SAEU2S型数字声发射系统对损伤特性进行实时监测。结合金属材料力学行为特性,根据计数率将全过程划分成不同的阶段,采用伪Margenau-Hill(PMH)分布进行了时频分析并利用小波包变换对信号进行了能量分析。结果表明：声发射特性参数能够很好的描述焊接对材料力学性能的影响,PMH分布具有良好的时频聚集性,频域和能量分析能够很好地描述焊接对材料力学性能的影响。实验结果为声发射技术应用于钢结构工程损伤定量、寿命预测、实时监测的研究提供了参考依据。