基于 1H NMR谱的给药赭石大鼠血清代谢组学研究

基于¹H NMR 的代谢组学方法对灌胃给药赭石的成年 Wistar 大鼠血清进行分析,运用主成分分析模式识别方法对所得数据进行处理,并对给药大鼠血清进行生化指标检测．研究结果表明,大鼠体内β-羟异丁酸、乙酸、丙酮、胆碱、甘油磷脂酰胆碱、葡萄糖、乳酸、低密度脂蛋白、极低密度脂蛋白和脂质等内源性代谢物浓度发生明显变化,可作为赭石的特征代谢物． 2 g/kg 和 5 g/kg 体重剂量赭石使大鼠机体产生大量活性氧化物(ROS),造成过氧化损伤,导致能量代谢和糖代谢紊乱,糖酵解反应增强,并且对肝功能造成了影响．
     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法"HJ/T 299—2007"浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法"HJ 687—2014"测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

一种新型等离子体磁控溅射镀膜电源设计

磁控溅射镀膜电源是磁控溅射系统中的关键设备之一。根据铌靶和锡靶溅射处理装置的技术要求,研制了一套输出电压0~800 V可调、脉冲宽度5~200 μs可调、频率0~60 Hz可调、在脉冲电流最大幅值约150 A的磁控溅射镀膜电源,分别给出了该电源在铌靶负载和锡靶负载下的实验结果。设计上采用高压短脉冲预电离一体化高功率双极性脉冲形成电路方法,解决了高功率磁控溅射在重复频率工作下有时不能成功溅射粒子、电离时刻不一致、溅射起弧打火靶面中毒、溅射效率低等问题,降低了磁控溅射装置内气体的工作气压,实现低气压溅射镀膜,提高了靶材的溅射效率,减小薄膜表面粗糙度。通过大量实验论证,该电源达到了理想的溅射效果,满足了指标要求。     

P／I界面处理对a-Si：H柔性太阳能电池性能的影响

采用等离子体辅助化学汽相沉积(PECVD)技术制备本征非晶硅薄膜,对p/i界面进行处理.在此基础上,制备P型微晶硅(μc-Si:H)薄膜与柔性太阳能电池.对P型硅薄膜及太阳能电池的性能进行研究.结果表明:对p/i界面采用H等离子体处理,再引入一定厚度的成核层,可以成功得到高电导率的P型微晶硅窗口层,提高柔性太阳能电池的光伏特性.其中的成核层,不仅促进微晶相P层的生长,还可以起到界面缓冲层的作用.     

丹参酚酸B生产中去除胶体类杂质的工艺方法

胶体类杂质的去除是丹参酚酸B(salvianolic acid B, SB)纯化工艺的难点之一。实验中基于前沿色谱与置换色谱相结合的原则,改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法,将树脂按一定的比例装入大小两支柱。小柱与大柱串联,上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和,用50%甲醇单独洗脱大柱上的SB部分,利用树脂吸附色谱法实现了SB与胶体类杂质的分离。结果表明,经过去胶体类杂质处理后,SB的加权平均纯度由59.6%提高到64.5%,收率由69.75%提高到80.0%,并且SB的洗脱条件降低。本工艺方法适合于规模化工业生产。     

沉积压力对磁控溅射纳米硅薄膜结构和性能影响

采用射频(RF)磁控溅射方法在玻璃衬底上制备了氢化纳米硅薄膜,研究了沉积压力(4～9 Pa)对薄膜结构和性能的影响.利用XRD、SEM、紫外-可见光分光光度计、傅立叶红外吸收光谱仪(FT-IR)及四探针电阻测试仪等对薄膜结构和性能进行了表征.结果表明:随着沉积压力的提高,薄膜结晶程度逐渐变差,晶粒尺寸降低;薄膜光学带隙在2.04～2.3 eV之间,且随着沉积压力的提高而增加;薄膜具有SiH、SiO、SiH2和SiH3振动吸收峰, 随着沉积压力的增加,SiH、SiH2振动吸收峰向高波数移动,薄膜方块电阻在132～96 Ω/□,且随着沉积压力的升高而降低.     

稀土长期毒性对大鼠体液的1H NMR研究

采用现代核磁共振技术,通过分析灌胃给药0.2,2.0,10,20mg/kg剂量的La(NO₃)₃6个月后大鼠血清中某些内源性化合物的变化研究了稀土化合物在动物体内的作用情况及长期毒性,同时对各剂量组三个月后大鼠尿液的¹H NMR谱图进行了分析,并通过血液中一些重要生化指标的测定对结果进行了验证.体液中氨基酸、乳酸、N-氧三甲胺、3羟丁酸、葡萄糖、尿素、柠檬酸等重要内源化合物的核磁共振谱峰发生了明显的变化,意味着动物体内的代谢出现异常.结果表明高剂量稀土的引入可能使动物肾脏和肝脏均受到损害,且受损程度随稀土剂量的增高而渐趋严重。     

模型毒物急性毒性尿液核磁共振氢谱标记物的二阶段聚类分析

采用现代核磁共振技术,通过分析给药肝、肾损伤模型化合物异硫氰酸α-萘酯(灌胃150 mg/kg体重)和二溴乙胺氢溴酸盐(腹腔注射250 mg/kg体重)24 h内W istar大鼠尿液的1H NMR谱,由尿液中内源性代谢物浓度变化研究了肝、肾模型毒物在大鼠体内的急性毒性。首次利用模式识别技术中的二阶段聚类分析方法解析大鼠尿液1H NMR谱确定了模型化合物尿液1H NMR标记物。结果表明,应用核磁共振和二阶段聚类分析相结合的方法,可提供模型化合物毒性比较清楚的认识。该方法也可用于金属化合物、中药及其它药物的毒性分类和预测研究以及建议各类靶向毒性的NMR标记物。     

硝酸铈急性生物效应的肝肾组织魔角旋转NMR代谢组学研究

采用现代核磁共振技术中魔角旋转方法,通过分析腹腔注射给药2,10和50 mg.kg-1体重剂量硝酸铈48 h后大鼠肝和肾组织MAS1H NMR谱,由组织中内源性代谢物浓度的变化研究了硝酸铈在动物体内的急性毒性,并利用模式识别技术对硝酸铈急性生物效应的NMR marker进行了研究。较高剂量组肝组织中的甘油三酯、乳酸、肝糖原和肾组织中的甘油三酯、甘油磷酸胆碱、甜菜碱等重要内源性代谢物的核磁共振谱峰强度发生了明显的变化,意味着动物体内的代谢出现异常:高剂量硝酸铈的引入可使动物肾脏和肝脏均受到损害,且受损程度随稀土剂量的增高而渐趋严重。     

庚烯羰化制醇的原位红外光谱表征

庚烯羰化制醇的原位红外光谱表征１）焦凤英胡庆云陈艳晶（济南大学实验中心济南２５０００２）牛建中殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州７３００００关键词庚烯均相催化氢甲酰化原位红外光谱铑膦催化剂铑催化剂（以较强碱性的三...