腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究。方法 样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C₁₈色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均＞0.999。d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg。以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7%～104.2%之间和72.4%～89.8%之间,RSD均＜7.8%。采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异。结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测。对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏。     

玉米赤霉烯酮全抗原的合成及鉴定

目的合成玉米赤霉烯酮(ZEN)的全抗原。方法将烯醇化的ZEN与阳离子化的载体蛋白(BSA)偶联,制备高特异性的全抗原,用高性能基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱仪MALDI-TOF检测偶联物及载体蛋白的分子量,用商品化的ZEN免疫试剂盒对偶联物进行棋盘滴定验证。结果全抗原及载体蛋白BSA的分子量分别为69693.5 Da、66297.7 Da,平均每个BSA连上的ZEN分子个数为10.68个;平均每个OVA上连上的ZEN分子个数为5.32个;偶联物与免疫试剂盒中ZEN的抗体呈阳性反应。结论合成的ZEN全抗原为ZEN抗体的制备及免疫学方法的建立奠定了基础。     

篦冷机液压油管焊口开焊的改进

我公司使用的第四代篦冷机,头部有四排固定进风装置,篦冷机整体有四列篦床,共六个风室进行冷却.每一列篦床有五个液压缸进行驱动,其液压站位于窑头二层平台,供油管全部采用Φ48的无缝钢管连接.由于进行往复的驱动,对供油管道造成连续的冲击,致使油管弯头焊接处经常开焊漏油.平均一个班就得焊补一两次,两三天就得补加大约170kg无灰46号抗磨液压油,既浪费了液压油,又增加了工人的劳动强度.     

利用采制化精密度核验方案加强水泥厂煤炭质量管控工作的方法

本文详细介绍两种取样方式的采制化精密度核验方案,并结合自己公司的核验方案实例评估水泥厂化验室煤炭质量管控程序,并提出相应的改进措施以及核验方案中的注意事项,单靠样品对比、能力验证等方式无法满足对整个过程的质量控制。通过定期核验可以发现采样、制样和化验过程中的不符合项,能及时改进或纠正,最终实现对采样、制样和化验过程的质量控制。     

浅谈施工企业信用体系系统

阐述了企业加强信用管理的必要性,从系统管理、企业信息、信息审核、自动打分四个功能模块介绍了施工企业的信用体系系统具有的功能及特点,从而引导企业加强自我信用控制能力,提升企业信用管理水平。     

自动样品净化系统分析鱼样中二(口恶)英和共平面多氯联苯

为评价自动样品净化系统在分析食品样品中17种二(口恶)英(PCDD/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)上的应用,以鱼样有证标准参考物对系统进行验证.鱼肉标准参考物质经索式抽提、FMSPower Prep系统净化后浓缩,使用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪以多离子检测方式和同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量.样品中PCDDs/Fs同位素内标的平均回收率为62.4%～84.3%,共平面PCBs同位素内标的平均回收率为53.1%～89.2%.3个不同浓度水平的有证标准参考物的TEQ测定值均与参考值符合.FMS Power Prep样品净化系统可以满足食品样品中PCDD/Fs和共平面PCBs的分析要求.     

梳棉机除尘管道CAD系统

探讨计算机在纺织厂除尘系统设计中的应用，开发了梳棉机除尘管道阻力平衡CAD软件；阐述了该软件的结构。功能及运行过程。对纺织厂进行除尘系统的设计具有使用价值。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物性膳食中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸

目的 建立三类动物性膳食中典型全氟有机化合物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)测定方法.方法 实验优化了样品提取方法和液相色谱质谱条件.样品经冷冻干燥后用甲醇提取,弱阴离子交换固相萃取柱净化;使用C18色谱柱,甲醇和2 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行分离;采用ESI负离子源并在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 目标化合物的回收率为82％～115％,检测限分别为76～129 pg/g干重和88～319 pg/g干重.运用该方法分析了9份膳食样品,三类样品中均检出目标化合物.结论 本方法简便快速、准确可靠,灵敏度足以满足动物性膳食样品的检测.     

细胞壁组分变化与果实成熟软化的关系研究进展

果实软化是由细胞壁结构和组分的变化引起的,果实细胞壁的主要成分为果胶、纤维素和半纤维素,还有少量的蛋白质。根据近年来国内外有关果实成熟软化的研究现状,从细胞壁的化学组成与结构、细胞壁结构的变化和细胞壁组分的变化等3个方面综述了果实成熟软化的生理生化机制。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中的游离态双酚A

目的 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定母乳中游离态双酚A(BPA)的方法.方法 BPA经甲醇-丙酮(1∶1,V/V)超声提取后,过固相萃取柱(Waters Sep-Pak NH26 cc)进行净化,甲醇-丙酮(1∶1,V/V)洗脱,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,内标法定量.结果 BPA在0.1 ～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.997.BPA的加标回收率为91.85％ ～ 106.75％,相对标准偏差为4.80％ ～ 15.36％,检出限为0.010 μg/L,方法定量限为0.035μg/L.结论 本方法可满足母乳中游离态双酚A含量评估的需要.