HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量

目的:建立大血藤药材中绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-4％磷酸水(11∶89),流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm,柱温25℃.结果:绿原酸在0.000 102 ～0.010 2 mg线性关系良好.加样回收率为102.4％,RSD 1.7％ (n =6).结论:采用HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量,样品处理方法便捷,测定方法简单,结果准确可靠,可用于大血藤饮片、大血藤制剂的质量控制.     

HPLC法结合统计学方法研究复方丹参片中皂苷类成分

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用PCA和HCA法进行分析。方法:采用高效液相色谱法,采用AlltimaTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)Serial No 209050188色谱柱;流动相:乙腈-水;梯度洗脱;检测波长203nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样量:5μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9994),0.533～5.33μg(r=0.9998),0.0524～0.524μg(r=0.9997),0.582～5.82μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为98.02%,98.29%,98.72%,99.77%,RSD分别为2.82%,3.59%,2.43%,2.95%。结论:PCA和HCA较全面的反映了复方丹参片样本的信息,评价结果具有一定的客观性,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

生物酶解技术对中药知母抗真菌作用的影响

目的:评价知母乙醇提取物及其酶水解物对常见真菌的体外抑菌活性。方法:采用回流提取法制备知母乙醇提取物,选用β-葡萄糖苷酶进行酶水解。采用抑菌圈法评价知母乙醇提取物及其酶水解物对白念珠菌的抑菌作用,采用微量液基稀释法检测其对5种常见真菌(白念珠菌、新型隐球菌、须癣毛癣菌、石膏样小孢子菌、红色毛癣菌)的最小抑菌浓度(MIC_(80))。高效液相色谱法检测知母皂苷BⅡ(TBⅡ)和知母皂苷AⅢ(TAⅢ)的含量。结果:①知母乙醇提取物在320 mg/ml时对白念珠菌SC5314有一定的抑制作用,抑菌圈直径为6 mm;其酶水解物在27 mg/ml和13.5 mg/ml时对白念珠菌SC5314具有抑制作用,抑菌圈直径分别为16 mm和12 mm,抗真菌效果显著提高。②知母乙醇提取物对白念珠菌、新型隐球菌、须癣毛癣菌的MIC_(80)分别为32 mg/L、16 mg/L、32 mg/L,对石膏样小孢子菌、红色毛癣菌无明显抑制作用。其酶水解物对5种真菌的MIC_(80)均低至4 mg/L,对石膏样小孢子菌的抑制活性甚至优于氟康唑;与知母乙醇提取物相比,酶水解物的抗真菌活性均显著增强(P0.01)。TBⅡ对5种真菌的抑制作用均较弱,而TAⅢ对红色毛癣菌、石膏样小孢子菌、须癣毛癣菌的抑制作用较强,MIC_(80)达4 mg/L。③知母乙醇提取物中TBⅡ含量为(31.3±1.4)%,TAⅢ含量为(3.2±0.3)%;酶水解物中TAⅢ含量为(52.5±0.3)%,未检测到TBⅡ,TAⅢ的转化率为(82.6±1.7)%。结论:β-葡萄糖苷酶作用可促进知母乙醇提取物中TBⅡ转化为TAⅢ,显著提高其抗真菌活性,TAⅢ可能是知母抗真菌作用的主要有效成分之一。     

银杏叶提取物的制备工艺优化及质量控制

目的:优化中药银杏叶提取物的制备工艺及质量控制方法.方法:采用HPLC技术建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷和总银杏酸的含量测定方法,以总黄酮醇苷转移率为指标,采用正交试验优化银杏叶提取物的乙醇回流提取工艺,并以总黄酮醇苷的含量和总银杏酸限量为指标成分,建立该银杏叶提取物的质量控制方法.结果:银杏叶提取物的最佳提取工艺为称取...     

基于HPLC指纹图谱及聚类分析评价市售阿胶的质量

目的:基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及聚类分析对市售阿胶进行质量评价,以期探索可靠的质量控制方法。方法:收集市售的10批阿胶商品药材,采用盐酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)和三乙胺柱前衍生化后进行HPLC分析。采用Welch ultimate amino acid(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(调pH至6.5)-乙腈(93∶7)、流动相B为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃。经梯度洗脱,得到各批阿胶中氨基酸含量,测定不同批次阿胶药材中17种氨基酸类成分的含量;使用相似度评价软件及SPSS 21.0软件进行相似度分析和聚类分析(HCA)。结果:阿胶中氨基酸衍生溶液36 h内保持稳定,17种氨基酸在线性范围内相关系数r均0.995,加样回收率在85.8%~120.2%;10批阿胶的氨基酸指纹图谱具有专属性,相似度均0.95,聚类分析结果与相似度结果相似。结论:该方法可靠,操作简便,精密度和重复性良好,可用于阿胶中17种水解氨基酸含量测定;10批阿胶中所含的氨基酸分布及比例比较稳定,将指纹图谱与聚类分析运用于不同来源阿胶的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

HPLC法测定复合阿胶泡腾片中核苷类化合物的含量

目的:建立同时测定阿胶泡腾片中多种核苷类化合物含量的方法,并评价相关阿胶泡腾片产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Platisil ODS C18色谱柱(250 nm×4. 6 nm,5μm),柱温:40℃;检测波长:260 nm;流速:1. 0 m L·min~(-1);流动相:甲醇(A)-0. 05%醋酸水溶液(B)梯度洗脱,梯度洗脱程序为(0～8 min 2%A,8～15 min 2%～5%A,15～2 min 5%～10%A,22～3 min 10%～15%A,30～35 min 15%～2%A,35～40 min 2%A);进样量:10μL。结果:胞苷、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷检测浓度分别在一定的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率86. 9%～107. 0%之间,RSD在1. 73%～2. 95%(n=3)之间。自制阿胶泡腾片的核苷类化合物总含量的RSD为3%以下。结论:本法准确可靠,可用于复方阿胶泡腾片的质量控制。     

肠胃清颗粒提取工艺研究

目的:研究肠胃清颗粒最佳水煎提取工艺。方法:选择L_9(3~4)进行正交试验,以黄芪甲苷含量、浸膏得率和多糖含量作为检测指标,考察浸泡时间、煎煮时间、用水量等因素对水提效果的影响,优选肠胃清颗粒的最佳提取工艺。结果:肠胃清颗粒最佳提取工艺为加水浸泡0.5h,水煎3次,每次煎煮1.5h,每次用水量为药材的10倍量。结论:该工艺对有效成分的提取率高,且稳定可行。     

理化基础互动实验室的建立

目的:探讨理化基础互动实验室的建立、功能及应用。方法:采用计算机、网络技术,以视频会议技术为核心的互动实验教学系统;以网络技术建立实验教学资源管理系统;并通过实验室预约系统,实现实验室开放与预约的管理,通过整合形成理化基础互动实验平台。结论:理化基础互动实验室能够较好的满足现代实验教学的要求。     

盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备及包封率的测定

目的建立盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体包封率的测定方法。方法采用薄膜分散法制备盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体,分别用透析法、微柱离心法和超高速离心法分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定游离药物含量和脂质体中的药物含量,计算得出盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ的包封率。结果确定盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体处方为DPPC-DSPE-PEG2000-TAⅢ-DOX比例为5∶1∶1∶1,采用薄膜分散法制备的脂质体大小适中,粒径为(55.4±0.40)nm,PDI为0.20±0.02,电位为(-17.4±0.6)mV;在所选的色谱条件下,脂质体的其他组分不干扰样品的测定,盐酸阿霉素在24.9～498.0μg/mL(r=0.999 9),知母皂苷AⅢ在50.55～1 011.00μg/mL(r=0.999 6)线性关系良好。研究结果表明微柱离心法能有效地将盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ双载脂质体与游离药物分离,测得的包封率分别为(85.12±1.27)%、(76.51±0.46)%。结论薄膜分散法可用于盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备;微柱离心法准确度高、重复性好并快捷方便,可用于包封率的测定。     

HPLC-ELSD法测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量

目的采用HPLC—ELSD建立益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用AgilentEclipseXDB．C180DS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温30℃;乙腈-双蒸水溶液（32：68）为流动相;流速1mL·min-1;ELSD漂移管温度60℃;载气（氮气）流量1．5L·min-1。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围为0．0252—0．631g·L-1,线性方程为Y=1．3499x＋10．202,r=0．9991（n=5）,平均回收率为102．4％,RSD=2．0％（n=9）。结论HPLC—ELSD法准确、可靠、重复性好,可用于益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量测定。