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981.
982.
983.
984.
针对高钙高磷钒渣钙含量高,现有提钒工艺难以有效提钒的现状,采用空白焙烧-碳酸化浸出工艺进行了试验研究,并采用响应曲面法进行了优化。考察了高钙钒渣中CaO/V2O5(质量比)、焙烧温度、焙烧时间、浸出搅拌速度、浸出温度、浸出时间和碳酸钠溶液浓度等条件对高钙钒渣中钒浸出率的影响。结果表明:钒渣中的CaO/V2O5(质量比)=0.6、899℃钙化焙烧160 min,熟料在浸出温度95℃、浸出时间140 min、碳酸钠浓度168 g/L、搅拌速度为300 r/min等条件下浸出,钒浸出率平均为92.22%。相比于传统的提钒工艺,空白焙烧碳酸化浸出工艺对于高钙钒渣具有钒浸出率高的优势。 相似文献
985.
采用过碘酸钠氧化法合成了辣根过氧化物酶(HRP)标记的恩诺沙星抗体,建立一步式直接竞争酶联免疫吸附检测(ELISA)技术,并以鳗鱼为样本进行了恩诺沙星残留的加标检测。结果表明,所制备的酶标记抗体效价达到10000 以上,与同族其他药物及族外药物没有显著的交叉反应;所建立的一步式ELISA 法检测限约为10μg/kg。在10~40μg/kg 浓度范围内,加标鳗鱼样本中恩诺沙星的检测回收率在70% 以上,相对平均偏差小于6%,检测时间缩短到2h 以内,约为传统两步式ELISA 法的一半左右。 相似文献
986.
建立了凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明:(1)添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;(2)与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯(1+1)溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;(3)植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(10~200 ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50 μg/kg,定量限范围是0.08~1.67 μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20 μL、40 μL、80 μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~ 103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。 相似文献
987.
建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS /MS)检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明:(1)与GB 23200.113—2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO4、PSA、C18的用量,将无水MgSO4添加量从1 200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。(2)小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(5~500 ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16 μg/kg,定量限范围是0.04~0.52 μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;(3)在添加水平为80、200、400 μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29 %、82.01%~105.71%、94.91%~ 106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08 %,符合农药残留分析要求。 相似文献
988.
研究黄秋葵饮料的营养功能活性,提高其应用价值。采用苯酚-硫酸法、亚硝酸钠-硝酸铝法、福林酚法测定黄秋葵饮料的粗多糖、黄酮、总酚等活性成分含量;并进行黄秋葵饮料的体外抗氧化实验和抗疲劳活性动物实验。结果表明:黄秋葵饮料中粗多糖含量为0.650±0.046mg/mL,黄酮含量为0.114±0.005mg/mL,总酚含量为0.371±0.006mg/mL;总抗氧化能力FRAP值为0.246±0.014mmol/L,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟基(HO)自由基和超氧阴离子(O_2~-)自由基清除率分别为95.24%±1.35%、54.13%±1.84%和44.53%±1.87%;灌胃饮料组小鼠负重游泳时间与空白组相比均显著增加,血清尿素和血乳酸含量均显著降低,而肝糖原含量显著增加,与阳性对照组无显著性差异。该黄秋葵饮料具有良好的抗氧化活性和抗疲劳活性。 相似文献
989.
选用我国10个省份的219份小麦样品,进行小麦面粉理化指标和水饺皮质构品质测定,并利用SPSS 17.0对小麦面粉理化指标与水饺皮质构品质进行了相关性分析.结果表明:粗淀粉含量与剪切硬度呈极显著正相关(r=0.143,p<0.01),损伤淀粉含量与剪切硬度呈极显著负相关(r=-0.183,p<0.01);降落数值与TPA硬度、咀嚼度呈显著正相关(r分别为0.163,0.151,p<0.05);沉淀值与伸展性呈极显著正相关(r--0.179,p<0.01).由此得出,小麦面粉粗淀粉含量、损伤淀粉含量、沉淀值、降落数值对水饺皮质构品质影响较大. 相似文献
990.
辣椒油中苯并芘参考标准物质的制备与定值 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立辣椒油中苯并芘标准物质的研制和定值方法,向辣椒油中添加一定量的苯并芘标准溶液,搅拌均匀后分装100 瓶,随机抽取10 瓶样品进行样品均匀性检验,在95% 置信区间内,检验结果同时通过F 检验和t 检验。在恒温4℃冷藏和常温20℃条件下,在8 周内进行样品的稳定性检验,检验结果通过t 检验,在95% 置信区间内。并通过分析标准物质制备过程中的不确定度来源,计算出不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中苯并芘采用同位素稀释气相色谱- 质谱联用法进行辣椒油中苯并芘定值,定值后的辣椒油样品中苯并芘含量为(9.98 ± 0.914)μg/kg(k = 2)。本标准物质对于植物油中苯并芘检测的方法验证和质量控制具有重要意义。 相似文献