GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

高效液相色谱法评价大孔树脂纯化甘草酸工艺

对甘草纯化甘草酸的工艺进行系统研究。通过对DA201-C和AB-8两种型号大孔树脂静态吸附和解吸的比较,选择AB-8型大孔树脂对甘草酸进行纯化;静态吸附解吸实验表明,AB-8型大孔树脂纯化甘草酸的最佳工艺条件为上样液pH6.0、上样液质量浓度5.89mg/mL、洗脱液50%乙醇溶液;应用高效液相色谱法检测甘草酸纯度的方法,结果显示,经AB-8型大孔树脂纯化后的甘草酸纯度52.3%,重结晶后纯度为76.0%。     

涡旋辅助液液微萃取结合GC-MS法检测67 种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚4-乙基愈创木酚

采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法对67?种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1?min,6?000?r/min离心5?min,然后采用GC-MS进行分析。结果表明,四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚分别在质量浓度为0.5～2?500、1.0～2?500、1.0～2?500?μg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.25、0.5、0.5?μg/L;不同添加水平的平均回收率为80.1%～88.0%。对67?种白酒含量分析表明,所有样本都含有四甲基吡嗪,含量范围为1.5～2?434.3?μg/L;51?种样本中含有4-甲基愈创木酚,含量范围为2.8～1?709.0?μg/L;53?种样本中含有4-乙基愈创木酚,含量范围为1.3～1?167.5?μg/L。白酒酿造原料、工艺的差异可能是造成其健康因子含量不同的潜在因素。     

饮料酒中阿魏酸的研究进展

阿魏酸是天然的抗氧化剂,也是近年来国际认知的防癌物质。该文综述了阿魏酸的功效、酚酸类化合物的分析方法及饮料酒（葡萄酒、啤酒、黄酒、果酒和白酒）中阿魏酸的研究进展,为“适量饮酒,有益健康”提供科学依据。阐明阿魏酸在饮料酒中的含量差异 及形成机理,综述了提高饮料酒中阿魏酸含量的方法,为未来我国饮料酒中多酚类物质的研究提供理论指导和方法参考。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

不同解冻方式对秘鲁鱿鱼肌肉品质和风味特性的影响

研究静水解冻、流水解冻、盐水解冻、室温解冻、微波解冻、超声波解冻、10℃空气解冻及冷藏解冻8种不同解冻方式对秘鲁鱿鱼品质和风味特性的影响。分析鱿鱼解冻过程中的全质构特性、色泽、pH值的变化,并结合电子鼻分析其风味变化特性。结果表明:8种解冻方式处理后鱿鱼样品的黏聚性、回复性差异不显著(P>0.05),微波解冻后的鱿鱼弹性最大,室温解冻的鱿鱼硬度、咀嚼性最大;盐水解冻亮度和新鲜度优于其他解冻方式;低温对总酸的流失有一定的抑制作用;不同解冻方式对秘鲁鱿鱼挥发性气体成分的影响不同,电子鼻可以对不同解冻处理下秘鲁鱿鱼的挥发性风味成分进行有效区分。     

磁性固相萃取-气质联用-同位素内标法精准检测白酒中8种高级脂肪酸乙酯

高级脂肪酸乙酯是引起酒体浑浊的关键因素之一。为系统分析白酒中的高级脂肪酸乙酯以改善白酒生产过程中的浑浊问题,建立了一种基于氨基化四氧化三铁(Fe₃O4-NH₂)磁性固相萃取结合气质联用技术的方法,用以同时测定白酒中8种高级脂肪酸乙酯。通过考察酒样的pH值、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂酸碱度、解吸时间等因素,确定了较佳的萃取条件。结果表明:这8种高级脂肪酸乙酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.99;方法检出限和定量限分别为9.1~42.9μg/L和5.2~200.0μg/L;回收率为79.6%~99.3%,相对标准偏差(n=3)为8.0%~10.7%。应用此方法,并结合同位素内标法对24种不同香型和品牌的白酒样品中8种高级脂肪酸乙酯进行精准定量,发现它们的种类和质量浓度存在显著差异。其中,在酱香型白酒中,高级脂肪酸乙酯的检出率最高,达到100%。该方法简便快捷,样品萃取只需10min,具有高灵敏度和准确性,能够有效避免传统液-液萃取技术的背景干扰问题,可为实现白酒中高级脂肪酸乙酯的精准检测提供一种新的方法。     

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L~10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。     

非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合 气相色谱/质谱联用法检测白酒中 邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 m L,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好;检出限(S/N3)在0.05~5μg/L之间;建立了对应标准曲线,线性关系良好;日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示:不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异;DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出;DMEP和BBP仅在部分酒样中检出;从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发,S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。     

白酒地域特征鉴别技术研究进展

白酒因原料以及发酵过程中微生物群落差异,在微量元素、同位素及风味等方面形成独特的地域特征。通过仪器分析结合化学计量学方法可以进行白酒地域特征鉴别。本文依据地域特征的不同成因,分别从酿酒原料、微生物发酵产物两个方面对白酒地域特征鉴别的仪器分析方法（如电感耦合等离子体质谱法、同位素比值质谱法、色谱法、光谱法以及仿生传感器法等）进行了分类探讨;并论述了不同方法的适用领域及存在的问题,提出了白酒地域特征鉴别的关键问题及发展方向,以期为白酒的分析鉴别提供参考。