丙醛与硫化铵环化缩合反应产物研究

采用乙醇作溶剂,以0.1 mol丙醛与0.18 mol硫化铵水溶液为原料,在0℃下反应5 h,制得2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪香料化合物;并采用FTIR、傅里叶离子回旋变换质谱、1HNMR和13CNMR对其进行了结构表征。通过GC-MS对反应后所得粗品进行分析,确定了其组成成分主要为2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、六氢-1,3,5-三嗪、N-亚丙基-1-胺基-1-丙烯、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪、N,N'-二亚丙基丙二胺、3,5-二乙基-4,5-二氢-1,2,4-二噻唑。文中探讨了该反应生成2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪及其副产物的机理,也探讨了2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-六氢-1,3,5-三嗪和2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪等在GC-MS分析过程中发生分解的情况;最后对2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪作为潜在的食品香料化合物的安全性问题做了相关的评价。     

不同蒸制时间条件下鸡胸肉挥发性成分比较

采用加速溶剂萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法,提取不同蒸制时间下鸡胸肉挥发性成分,利用气相色谱-质谱法结合保留指数定性分析,共鉴定出90 种化合物。其中,在鸡胸肉蒸5、15 min和25 min后分别检出51、70 种和53 种挥发性成分。醛类、含氮、含硫及杂环类、酸类、醇类和烃类化合物的相对含量占绝对优势。鸡胸肉蒸15 min得到的挥发性成分在种类及数量上明显高于蒸5 min和25 min。     

固相微萃取结合气-质分析东北大酱的挥发性成分

采用固相微萃取结合气-质联用分析东北大酱的挥发性成分,并考察了提取时间和提取温度对挥发性成分提取效果的影响。结果表明,提取时间为40 min、提取温度为60 ℃时对东北大酱的挥发性成分提取效果较好。从东北大酱中共鉴定出28种挥发性成分,相对含量占总流出物的89.02%,包括酮类3种（相对含量为53.57%）、酸类3种（相对含量13.36%）、醇类2种（相对含量13.20%）、酯类8种（相对含量3.57%）、酚类2种（相对含量2.44%）、醛类5种（相对含量1.55%）、其他类5种（相对含量1.33%）。其中苯乙醛、3-辛酮、2,3,5,6-四甲基吡嗪、愈创木酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚等挥发性成分对东北大酱整体香气贡献较大。     

甲基戊酸中甲基位置对其香气强度的影响

采用3 点选配法(3-AFC)并结合最优估计阈值(BET)法对这甲基戊酸的3 种同分异构体-- 2- 甲基戊酸、3- 甲基戊酸和4- 甲基戊酸阈值进行计算,得到3 种香料的阈值分别为63.49、0.886、0.713mg/kg。同时,使用电子鼻对3 种化合物的香气强度进行比较,在10、100、1000mg/kg 的溶液,3 种化合物的香气强度由强到弱的顺序为4- 甲基戊酸＞ 3- 甲基戊酸＞ 2- 甲基戊酸,这与3 种化合物的阈值测试情况吻合。结论：甲基位置对甲基戊酸的香气强度有影响,随着甲基与羧基距离的增加,甲基戊酸的香气强度逐渐增强。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

溴化镁催化合成2-（2’，6’-二甲基-1，5’-庚二烯基）-4，5-二甲基-1，3-氧硫杂环戊烷

研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明，与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比，溴化镁作催化剂，产率高，反应条件温和，副反应少，产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0．68％(按物质的量计量)，柠檬醛与3-巯基-2-丁醇物质的量比为1：1时，产率可达到78％。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。     

建设项目全过程造价控制刍义

就建设项目实施的全过程 ,分别从项目前期阶段、施工阶段和竣工结算阶段对工程造价控制进行了探讨 ,指出合理确定和控制工程造价是一项复杂的系统工程 ,只有从立项到施工全过程中综合控制 ,才会取得较好的效果。     

降低连铸浊环水中氟化物的生产实践

鞍钢股份有限公司炼钢总厂一分厂针对连铸浊环水中氟化物超标的问题,新建了除氟设施,包括一体化设备、石英砂过滤器及深度除氟系统等,采用了双钙法和高效絮凝沉淀法组合除氟工艺.采取上述措施后,连铸浊环水中氟离子含量由130 mg/L降至10 mg/L以下,满足了国家规定的排放标准要求.     

固相微萃取在食品香味分析中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术，它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文介绍了固相微萃取技术，综述了近十年有关该技术在食品香成分分析上的应用，并对其用于食品香味分析的未来发展进行了展望。