芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析

采用液-液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分,结合气相色谱(GC)、气相色谱-嗅闻仪联用(GC-O)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质,结果表明,除了之前报道的4种含硫化合物外,还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3-甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。     

紫苏醛合成紫苏葶的工艺研究

在酸碱缓冲溶液中由紫苏醛与盐酸羟胺缩合合成紫苏葶,经红外光谱、气相色谱-质谱联机、氢核磁共振谱图确定了产物紫苏葶的结构。研究了反应体系的pH、反应温度以及紫苏醛和盐酸羟胺的投料比对紫苏葶收率的影响,确定优化工艺条件为:反应体系的pH为6.5,紫苏醛与盐酸羟胺的摩尔投料比为1∶7,40℃下反应6h,紫苏葶的产率和纯度可分别达到91.1%和98.20%。优化后的实验条件有效地抑制了紫苏葶的酸性分解,与文献方法相比,明显提高了紫苏葶的收率和纯度。     

基于超早熟短季棉的细纱牵伸工艺研究

通过改变粗纱捻系数、细纱后区罗拉隔距、后区牵伸倍数等工艺参数,研究了适于超早熟短季棉的细纱后区工艺.探讨了不同工艺参数对成纱断裂强度、纱线条干不匀率以及毛羽的影响.结果表明,粗纱捻系数、后区罗拉隔距、后区牵伸倍数对纱线断裂强度影响显著,后区牵伸倍数对纱线条干不匀率影响显著,后区罗拉隔距对纱线毛羽影响显著.研究得出了适于超早熟短季棉的最佳细纱后区工艺为:粗纱捻系数115,后区罗拉隔距30 mm,后区牵伸倍数1.29.     

2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价

以醛/酮与1,2-乙二硫醇或1,2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应,合成了10种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷,产率62.8%~87.8%;其中,2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷产率达87.8%,纯度99.5%。经元素分析、FTIR、GC-MS和1H NMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明:合成的2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气,可用于食品香精和调味料中;其余9种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。     

同时蒸馏萃取结合气质联机分析北京地区红腐乳挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取,结合气质联机,对北京地区的王致和腐乳的挥发性香成分进行了研究,并对溶剂和萃取时间进行了优化.研究结果表明,较优的同时蒸馏萃取条件是以二氯甲烷为萃取溶剂,300g腐乳加350mL水,加热萃取4h;挥发性成分总共鉴定出83种,其中醇类8种、醛类11种、酮类9种、酸类1种、酯类24种、酚及酚醚类6种、吡嗪类7种、含氧杂环类5种、舍氯杂环类3种、含硫类2种,其它的混合成分7种,含量较高的成分主要有亚油酸乙酯、十六酸乙酯、苯乙醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、甲基吡嗪等.     

采用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱分析小茴香的挥发性成分

通过比较精油收率及精油气相色谱分析含有的组分数量,确定同时蒸馏萃取方法提取小茴香挥发性成分较佳条件为乙醚萃取剂,小茴香∶乙醚∶水为10g∶40mL∶100mL,提取时间3h。气质联机分析所提取的挥发油,鉴定出反式茴香脑(7456%)、爱草脑(240%)、葑酮(105%)、茴香醛(351%)、1,8桉树脑(015%)、樟脑(005%)、萜烯类(297%)、香豆素(003%)、十八碳烯酸(018%)等43种化合物,总相对百分含量为8903%。     

固相微萃取/气质联机分析郫县豆瓣酱挥发性香成分的研究

用顶空固相微萃取,结合气相-质谱联用技术分析了四川郫县豆瓣酱的挥发性香成分。对萃取条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定了较佳的萃取条件:采用萃取头50/30μm DVB-CAR-PDMS在70℃下吸附45min。通过GC-MS检测,共检测到81种化合物,主要成分有苯甲醛、2-戊基呋喃、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、四甲基吡嗪、苯甲酸甲酯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、苯甲酸乙酯、苯甲酸、水杨酸甲酯、2-甲基十三烷、4,7-二甲基-1-异丙基-1,2,4a,5,6,8a-六氢化萘、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚等。     

杭白菊浸膏中香气活性成分分析

香气是评价浸膏质量的重要标准之一,该文为构建浸膏质量标准提供基础数据。采用固相微萃取法(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对杭白菊浸膏的挥发性成分进行了分析,同时采用气相色谱-嗅觉检测技术(GC-O)和香气提取物稀释分析(AEDA)对浸膏中的香味活性成分进行了测定。结果表明:两种前处理方法(SPME和SAFE)结合气质联用仪共检测出119种化合物,醇类30种,酸类6种,酯类28种,醛类4种,酮类12种,烃类36种,其他3种,其中,萜烯类及其含氧衍生物为主要化合物,同时SAFE较SPME法检测到的化合物数量更多;GC-O结合AEDA分析共筛选出35种香气活性成分,风味稀释因子(FD因子)较高的活性成分有芳樟醇(2187)、α-石竹烯(729)、苯乙酸乙酯(729)、己酸乙酯(729)、异戊酸乙酯(729)、α-蒎烯(243)、α-松油醇(243)、异戊酸(243)。     

硫酸氢钠催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。实验表明,较优的反应条件为:0 48mol1,2 丙二醇与0 2mol香兰素反应,以100mL苯作带水剂,1g硫酸氢钠作催化剂,产率为85 2%。并通过气相色谱、折光率、红外光谱和色质联机等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

4-羟基-5(4′-氯苯基)双环[4,4,0]-1-氮杂癸烷的合成

以 4′ 氯哌醋甲酯为原料,研究了作为潜在的治疗可卡因滥用症的药物———4 羟基- 5- (4′- 氯苯基 )双环 [4,4, 0]- 1 氮杂癸烷的合成。4′- 氯哌醋甲酯首先用乙酸酐在室温下进行乙酰基化,然后在 -70℃下经二异丙基胺锂(LDA)作用关环得中间产物(±)- threo -2, 4 -二氧代- 5- (4′- 氯苯基)双环[4, 4, 0] -1 氮杂癸烷,产率 60%。中间体先用硼氢化钠在甲醇中室温下选择性地将酮羰基还原,粗产物经V(石油醚)∶V(乙酸乙酯) =1∶1重结晶后,在四氢呋喃中于回流温度下用乙硼烷 四氢呋喃络合物进一步还原酰胺基,得到(±) threo 4α 羟基- 5 -(4′- 氯苯基 )双环[4, 4, 0]- 1 氮杂癸烷,两步产率为 67%。所得α位羟基产物经过Swern氧化,然后在四氢呋喃中在 -78℃下用三(仲丁基)硼氢化钾选择性还原,立体专一性地得到 (±) threo- 4β 羟基- 5 (4′- 氯苯基 )双环 [4, 4, 0]- 1 氮杂癸烷,氧化 还原反应总产率为 70%。