气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取（N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷）净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe₃O₄@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5～500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe₃O₄@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0～6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0～20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%～10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸

目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。     

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1～4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%～110%,相对标准偏差为0.2%～0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。     

减脂代餐食品市场标准技术体系及法规的研究

为充分了解主要贸易伙伴国(机构)减脂代餐市场所涉及的安全监管机构和相关职责,把握减脂代餐市场涉及的相关法律法规和技标准。首先阐述了国际标准化组织(ISO)、国际食品法典委员会(CAC)有关减脂代餐的部门职责及其制定的法律法规技术标准;然后阐述了美国食品药品监督管理局(FDA)、美国农业部(USDA)、美国联邦贸易委员会(FTC)、美国联邦通讯委员会(FCC)、日本消费者厅(CAA)、日本食品安全委员会、日本厚生劳动省、日本农林水产省、欧洲食品安全局欧盟委员会(EFSA)、食品与兽医办公室(FVO)以及欧盟部分国家相关的部门职责及其制定的法律法规技术标准;最后阐述了中国代餐市场所涉及的职能部门和相关法律法规技术标准。通过对主要贸易伙伴国(机构)减脂代餐市场职能部门和相关法律法规技术标准的把握,为进口减脂代餐产品提供风险控制方向,为出口减脂代餐产品提供政策指引,同时为国内制定更为完善的标准法规提供参考。     

橄榄油的质量分级检测技术研究进展

橄榄油是地中海饮食的特点之一,具有极高的营养价值。按照加工工艺橄榄油分为初榨橄榄油和精炼橄榄油。初榨橄榄油的品质较好营养价值较高,因此价格较为昂贵。精炼橄榄油由于品质较差,价格较低。橄榄油的质量分级与经济价值直接相关,已成为目前橄榄油研究的热点。掺伪、造假者的主要目标是特级初榨橄榄油,所以该产品标准的检测十分重要。但由于掺入的食用油在脂肪酸组成等方面与橄榄油非常接近,因此识别起来十分困难。为了规范橄榄油市场,维护消费者的合法权益,研究者采用了多种检测方法来对初榨橄榄油和精炼橄榄油进行鉴别。本研究从标志性成分、模式识别和组学技术3个角度对橄榄油的质量分级检测技术的最新进展情况进行了综述,并对橄榄油的质量分级检测技术的研究方向进行了展望。