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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 总被引:7,自引:0,他引:7
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ, S/N=10)为1~100 μg/kg; 3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 相似文献
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毛细管电泳法快速测定淀粉中可乐定 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了毛细管电泳快速测定淀粉中可乐定含量的方法。以pH 2.2的磷酸-25 mmol.L-1磷酸二氢钠缓冲溶液为电解质溶液,分离电压20 kV,于214 nm波长处进行紫外检测。在优化的试验条件下,可乐定的质量浓度在0.3~200 mg.L-1范围内与其对应的校正峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)为0.1 mg.L-1,测定下限(10S/N)为0.3 mg.L-1。采用该方法对淀粉样品中可乐定含量进行测定,所得加标回收率在97.1%~98.4%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.0%。 相似文献
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Ac susceptibility at low temperatures of Pr0.75Na0.25Mn1-xFexO3 (0 ≤ x ≤ 0.30) is investigated. The peak value of the real component of ac susceptibility χ' at the freezing temperature Tf is suppressed with the increasing frequency. The peak value of χ' shows a linear relation between Tf and the logarithm of the frequency ω. The normalized slope P = ΔTf/TfΔlgω, which is much lower than canonical insulating spin glass systems in which 0.06 ≤ P ≤ 0.08. The peak value of the imaginary component of the ac susceptibility χ' at Tf for the x = 0, 0.02, 0.30 samples increases with increasing frequency, suggesting a cluster glass ground state with a coexistence of charge-ordered phase and correlated ferromagnetic clusters in spin glass matrix. The peak value of χ' at Tf for the x = 0.10 sample decreases with increasing frequency, suggesting a phase separation ground state. The peak value of χ' at Tf for the x = 0.05 sample decreases with increasing frequency for ω ≤ 52 Hz and increases subsequently till 701 Hz, and then decreases with further increasing frequency for ω ≥ 1501 Hz. This complex behaviour is ascribed to the competition between the effects of large and little ferromagnetic clusters in the sample. The ground state of x = 0.05 sample is a transition state from cluster glass to phase separation. 相似文献
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以尿素做氮源、醋酸钴做金属源,用湿法合并高温热处理法合成了钴/氮共掺杂碳的非贵金属氧还原催化剂Co-N/C-T. 采用循环伏安(CV)法和线性扫描法(LSV)探究了氮源和金属源用量以及热处理温度对氧还原反应电催化活性的影响,活性最好的催化剂Co0.13-N0.3/C-800的峰电位达到0.829 V(vs.RHE),接近商用Pt/C的活性,但比商用Pt/C有更好的耐甲醇性和稳定性. 同时,采用SEM,TEM,BET,XRD和XPS方法表征了催化剂结构和组分特征,并提出催化剂可能的电催化活性氧还原反应机理. 相似文献
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由于新冠病毒不断变异,在很长的时期内疫情会多次爆发,每次有不同的特点.对局部地区爆发的每一波疫情进行预测,成为人们制定应对策略的关键.在宏观层面对疫情防控措施优化,意味着疫情演化数据的缺乏,这给基于实证数据的疫情预测带来了特殊的困难.考虑疫情与出行行为的相互影响,本文提出了一个改进的虫口模型,用以描述新冠疫情传播动力学过程,试图利用少量疫情相关数据对局部地区爆发的某一特定疫情进行预测.实证分析表明,该模型可以很好地复现上海市2022年3月1日到6月28日发布的新冠病毒阳性感染者数据.采用这一模型对上海市2022年12月以来的疫情趋势和关键节点进行了预测.建议决策部门按照统计学抽样原则,建立和完善疫情监测系统,为疫情预测提供可靠的数据. 相似文献