硅胶负载氨基吡啶的合成及对Ag~+的吸附性能研究

本文以硅胶为载体,通过氯丙基三乙氧基硅烷(CPTS)将2-氨基吡啶负载到硅胶表面,得到硅胶负载氨基吡啶(SG-AP)吸附材料,通过红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。研究了SG-AP对Ag+的吸附性能,考察了溶液pH值、接触时间、温度及金属离子初始浓度等因素对吸附性能的影响。结果表明,对Ag+的最佳吸附pH值为6。吸附动力学表明,对Ag+的吸附符合准二级动力学模型,为液膜扩散控制过程。等温吸附表明吸附过程可用Langmuir模型描述,为单分子层吸附。SG-AP对Ag+吸附的热力学参数表明,吸附过程是自发、吸热的过程。     

A New 1D Cd(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed by 2,2'-H_2biimidazole:[Cd(H_2biim)_2(SO_4)]_n·3nH_2O

A new 1D Cd(II) coordination polymer, [Cd(H2biim)2(SO4)]n·3n H2O(1, H2 biim = 2,2'-H2biimidazole), has been hydrothermally synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 6.8405(14), b = 17.792(4), c = 14.987(3) A, β = 92.68(3), V = 1822.1(6) A3, Z = 4, C12H18 Cd N8O7S, Mr = 530.80, Dc = 1.935 g/cm3, F(000) = 1064, μ(Mo Ka) = 1.371 mm-1, R = 0.0280 and w R = 0.0617. In 1, adjacent Cd(II) atoms are bridged by sulfate anions in bidentate modes to yield a 1D chain. H2 biim ligands are located on both sides of the chain in chelating bidentate modes. Further, the H2 biim ligands from neighboring chains are paired through π-π interactions to generate a supramolecular layer, which is stabilized by the complicated N–H···O and O–H···O hydrogen bonds. In addition, thermal behavior and luminescent property of 1 have been investigated.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

高灵敏度电晕放电辐射信号探测方案

为了实现复杂电磁环境下电晕放电辐射信号的探测,从信号特征入手,通过对电晕电流的计算和模拟实验,揭示了电晕放电的时、频域特征。在分析自然环境下噪声频率分布规律的基础上,设计了窄频段探测技术,通过设计特定频段的定向天线、增加高频宽带低噪声放大器、应用数字处理终端等方式,搭建了高灵敏度的微弱信号探测系统,成功探测到自然环境中600m外的电晕放电辐射信号。实验结果充分证明了电晕放电辐射信号的远距离探测的可行性,为电晕放电目标探测提供了重要的技术手段。     

（CH3）3NO存在下M（CO）5（M＋Fe,Ru,Os）的CO取代反应动力学研究

在(CH_3)_3NO存在下,PPh_3取代M(CO)_5(M=Fe,Ru,Os)中CO的反应速度遵循二级速度定律,分别与[M(CO)_5]和[(CH_3)_3NO]的一次方成正比,与[PPh_3]无关。反应速度按FeRu>Os的次序约减小4倍。 1 实验方法 典型的动力学实验中,将(CH_3)_3NO的C_2H_5OH溶液和PPh_3的己烷溶液分别用注射器加到体积合适的烧瓶中,再注入Fe(CO)_5并迅速震荡烧瓶,再取出一部分反应液立即注入充N_2     

2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量对目标产物的影响。结果表明,在n(Ⅱ)∶n(HBr)∶n(Na NO_2)=1∶3∶6,催化剂质量分数为4%,-5℃反应2. 5h的条件下,收率为85. 4%。产物结构经1HNMR、FTIR、MS等技术手段得到验证。