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研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。 相似文献
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NiPt合金溅射靶材是半导体工业重要原材料,其微观结构的表征和调控对于提高靶材与溅射薄膜的质量具有重要意义。本文采用EBSD分析检测系统对冷轧态NiPt5合金在退火过程中的再结晶行为进行了研究。结果表明,NiPt5合金经80%冷轧变形后主要呈{112}<021>织构。450℃退火后,最先在<110>∥ND形变带以亚晶合并机制形核。550-650℃温度范围内再结晶结构平均晶粒尺寸由1.2 μm增至15 μm,取向分布呈<110>∥ND趋势,HABS和LABS的演变主导了NiPt5合金退火过程中结构的演变。550℃退火晶粒的生长机制主要是晶粒转动合并机制。而650℃退火后,晶粒内部大量亚晶及60°{111}退火孪晶的出现分别证明了该温度范围内有晶粒转动和晶界迁移两种生长机制的共同作用。 相似文献