非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

肺结节病合并大量胸腔积液误诊1例分析

对肺结节病合并大量胸腔积液误诊1例分析如下。1病历摘要女,58岁。主诉胸闷、气短,不能右侧卧1个月。伴咳嗽,无痰,无盗汗,食欲可。查体:神清,消瘦,左锁骨上胸锁乳突肌内缘可触及淋巴结约花生米大小,位置深,质硬,活动度稍差,余淋巴结无肿大,右下肺呼吸音低,双下肢轻度水肿,余(-)。CT示:纵隔内多个淋巴结肿大钙化,右胸腔见中等量积液;右肺门增大,气管壁增厚,边界毛糙,内见点状钙化,病变远端肺内见斑片状及条索状高密度影;双肺胸膜下多个类圆形高密度结节,边界模糊,右下胸膜局部增厚。增强CT示:右肺门肿块明显强化,余无强化。CT诊断:(1)中央型肺癌伴阻塞性肺炎;(2)纵隔及右肺门淋巴结肿大钙化;(3)双肺多发结节,考虑转移;(4)右胸腔积液。支气管镜:黏膜上皮细胞无异常。三次胸水镜检无癌细胞。胸水结核杆菌PCR(-),抗酸杆菌染色(-),PPD(-),左锁骨上淋巴结两次穿刺无癌细胞,考虑:结核性胸膜炎,右胸腔积液。予抗痨治疗45 d无好转,期间先后5次于右胸腔内抽出黄色略浑浊液体共3 600 m l。会诊考虑中央型肺癌伴胸膜转移,建议取病理,停抗痨药,化疗。于右胸腔内注入顺铂20 m g,英特康欣100万IU,后因...     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

微卫星不稳定结直肠癌中COX-2、hMLH1、hMSH2的表达

目的观察微卫星不稳定(MSI)结直肠癌中的环氧化酶-2(COX-2)、hMLH1和hMSH2的表达。方法采用PCR法检测42例手术切除结直肠癌和癌旁组织中MSI存在情况,并采用Western blot法分别检测癌旁正常组织、MSI及微卫星稳定(MSS)结直肠癌标本COX-2、hMLH1、hMSH2的表达。结果42例结直肠癌组织中MSI18例,MSS24例。在18例MSI阳性的结直肠癌组织中COX-2和hMLH1低表达率分别为61·11%(11/18)、77·78%(14/18),明显高于MSS组(P<0·05)。结论hM-LH1表达降低可能与MSI发生有关。COX-2、hMLH1在MSI和MSS结直肠癌发生途径中起不同的作用。MSI可以作为结直肠癌分类的参考指标。     

离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素

目的建立离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素。方法使用强阴离子交换萃取柱对5种合成色素进行离线富集,HPLC法测定其含有量。该药物水提液的分析采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为各自最大的吸收波长(柠檬黄428 nm、日落黄515 nm、胭脂红515 nm、亮蓝620 nm、靛蓝620 nm);柱温30℃。结果 5种合成色素均在0.01~0.6μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.995 0),平均加样回收率均大于98.0%,RSD均小于1%。结论该方法操作简单,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。