小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄和体外培育牛黄的研究

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄)中人工牛黄和体外培育牛黄的TLC鉴别方法和胆红素的HPLC定量测定方法。方法胆酸和猪去氧胆酸的鉴别采用TLC法;胆红素的HPLC测定以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88∶6∶6)为流动相,检测波长为449 nm。结果 TLC法可同时鉴别胆酸和猪去氧胆酸;胆红素的HPLC测定方法,线性范围较宽(0.01~0.1mg/m L),平均回收率在98.6%以上。结论建立的方法可快速区分人工牛黄和体外培育牛黄。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

不同厂家小儿氨酚黄那敏片溶出行为的考察

目的：建立小儿氨酚黄那敏片溶出行为测定方法,考察制剂中对乙酰氨基酚的溶出行为。方法：采用转蓝法,以水900ml为溶出介质,75转/分。色谱条件为使用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6mm?200 mm,5 μm),流动相：以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g,加水适量使溶解,加磷酸1mL,用水稀释至1000mL)-乙腈(75：25);检测波长：262nm;柱温：30℃;进样量：10μl;流速：1.0ml?min_-1。结果：采用此方法考察了17个厂家67批样品的溶出行为,并对AV值进行比较分析。发现药品的溶出行为差异较大,无整体相似。结论：建立的溶出度及HPLC测定方法操作简单,重现性好,可使企业重视药品的溶出行为,提高药品的内在质量。     

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.     

盐酸美西律及其片剂的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸美西律及其片剂.以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱及FID检测器.盐酸美西律在37.5～750μg/ml浓度范围内线性关系良好.片剂同收率为99.4%～100.1%,RSD为0.35%～0.92%.     

PAX-2、PTEN、ER和Ki-67在子宫内膜癌及其癌前病变组织中的表达及意义

目的研究配对盒基因2(PAX-2)、人第10号染色体缺失的磷酸酶及张力蛋白同源基因(PTEN)、雌激素受体(ER)和肿瘤增殖抗原(Ki-67)在子宫内膜癌及其癌前病变组织中的表达及意义。方法回顾性分析2014年1月至2017年1月在首都医科大学大兴医院行分段诊刮术或全子宫切除术并经组织病理学检查诊断明确的66例患者的病例资料。其中包括子宫内膜非典型增生19例,局灶癌变(2 mm)10例,子宫内膜样腺癌37例及其中37例肿瘤旁具有增生期子宫内膜的组织,行PAX-2、PTEN、ER及Ki-67免疫组织化学染色。观察PAX-2、PTEN、ER和Ki-67在增生期子宫内膜、子宫内膜非典型增生、子宫内膜局灶癌变、子宫内膜样腺癌中的表达情况。结果 PAX-2、PTEN、ER在子宫内膜非典型增生组、局灶癌变组、子宫内膜样腺癌组中的表达明显减弱或失表达,与肿瘤旁增生期子宫内膜比较,差异均有统计学意义(P0.01)。在37例增生期子宫内膜中绝大部分组织Ki-67增殖指数5%(97.3%),而在子宫内膜非典型增生组、局灶癌变组及子宫内膜样腺癌组中的表达明显增多(大部分病例组织Ki-67增殖指数5%,大于5%的阳性率分别为79.0%、80.0%、94.6%),与肿瘤旁增生期子宫内膜比较,差异具有显著统计学意义(P0.01)。结论 PAX-2、PTEN、ER及Ki-67的免疫组织化学检测可以简单、方便地判断子宫内膜癌及其癌前病变的严重程度,对于协助子宫内膜癌及其癌变病变的早期诊断、指导临床治疗及评估预后有重要意义,可以联合应用于子宫内膜癌的早期筛查。     

离子液体-顶空气相色谱法同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中6种有机溶剂残留

目的 建立可同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中有机溶剂残留的离子液体-顶空气相色谱法.方法 色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),载气为氮气,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,程序升温,溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液,进样方式为顶空进样.结果 乙...     

LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药

目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量.方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30:70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126 nag·L-1(r=0.999 9);3.0～30.0 rag·L-1(r=1.000 0);23.0～230 mg·L-1(r=0.999 8);0.115～6.9 mg·L-1(r=1.000 0).对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99,1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,m=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9).结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制.     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。