3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱的合成与表征

以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理; 探讨了还原反应关键影响因素, 确定了最佳的反应条件为: 还原剂为SnCl₂/HCl/AcOH,料比n(还原剂)n(DATF)为31～41,反应温度为75 ℃,时间为7 h。      

6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成（英）

以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。     

纳米TiC浓度对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响

研究了镀液中纳米TiC的添加量对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对镀层的表面形貌和物相进行了表征,并研究了镀层的表面粗糙度、显微硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能。结果表明：当镀液中TiC浓度较低时,复合镀层表现为类似于纯Ni镀层的胞状沉积结构。当镀液中TiC浓度较高时,复合镀层表现为菜花状沉积结构。当纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层表面致密性相对较高,Ni的衍射峰有明显的宽化现象。随着镀液中纳米TiC浓度的升高,复合镀层的磨损质量损失比表现为先下降后上升的趋势,当TiC浓度为8 g/L时,磨损质量损失比最小,为5.436%。当镀液中纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层的自腐蚀电流密度最小,极化电阻值最大。结果表明双向脉冲电沉积制备Ni-TiC复合镀层镀液中最佳纳米TiC浓度为8 g/L。     

基于C-Br键断裂还原反应合成含能化合物1,3,5-三硝基六氢嘧啶

以2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、叔丁胺及37%甲醛溶液为原料,通过缩合环化、硝化和NaBH4(或KI)作用下的C-Br选择性还原切断反应获得了含能化合物1,3,5-三硝基六氢嘧啶(TNHP),总收率33%(或21.11%)。通过红外、核磁、元素分析及质谱技术对TNHP及其合成中间体的结构进行了表征;通过X射线单晶衍射分析制备并测定了TNHP的单晶结构,同时以实验和理论方法进一步研究了其物理化学和爆轰性能。结果表明,TNHP在单斜晶系中以P₂₍₁/c)的空间群结晶排列,晶体密度为1.787g/cm³。其热分解温度为150.6℃,计算生成焓、爆速和撞击感度分别为-50.49kJ/mol、8388m/s和22.5J,显示了其在炸药领域的潜在应用前景。     

4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)合成与表征

以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ).利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100 ℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1:2.     

不敏感含能化合物合成最新研究进展

综述了国内外近10年来报道的4类26种综合性能优异的不敏感含能化合物的合成及性能(熔点、热分解温度、密度、生成焓、撞击感度、爆速和爆压等)研究进展,包括FOX-7、LLM-105等6种分子内氢键类不敏感含能化合物;TACOT、TNPCOT等3种分子内盐类不敏感含能化合物;MTNI、DAAF等4种氮杂芳环类不敏感含能化合物;HATO、FOX-12等13种含能离子盐类不敏感含能化合物。指出不敏感含能离子盐是一类具有广泛应用前景的不敏感含能化合物的种类。不敏感含能化合物的重点发展方向是加强分子结构与性能关系研究、应用基础性能研究以及发展便捷高效绿色的合成方法。附参考文献49篇。     

催化光度法测定一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛

基于在一定温度和硫酸介质中，痕量甲醛对溴酸钾氧化天青A有较强的催化作用，建立了测定痕量甲醛的新的催化光度法。方法的线性范围为0．045-0．56mg／L，检出限为0．019mg／L。对0．11mg／L的甲醛标准溶液11次测定的相对标准偏差为0．38％。用于一次性纸杯浸泡液中甲醛含量的检测，发现纸杯浸泡液中甲醛含量较少，可以安全使用。     

头孢拉定与茜素红的荷移反应研究

采用紫外可见分光光度法研究了头孢拉定与茜素红之间的荷移反应,建立了一种快速简便测定头孢拉定的荷移分光光度法。实验表明,在水溶液中头孢拉定与茜素红在室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移配合物,该配合物的λmax=520nm,表观摩尔吸光系数ε为4.7×103L.mol-1.cm-1。头孢拉定药物浓度在5×10-6~5×10-4mol/L范围内服从比尔定律,r=0.9999。相对标准偏差为0.60%(n=6),加标回收率为97.0%~99.5%。     

新法合成呋咱并[3,4-e]-4,6-二氮氧化-1,2,3,4-四嗪（英）

1 Introduction An energetic material,[1,2,5]oxadiazolo[3,4-e][1,2,3,4]tetrazine-4,6-di-N-oxide(FTDO),whose density(tested)was 1.85g·cm-3[2],enthalpy of formation was 1010 kcal·kg-1[3],calculated detonation velocity pressure was 9802m·s-1,and detonation pressure was 44.78GPa,was firstly synthesized and reported by Russian scientists in1995[1].     

两种呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪化合物的合成、晶体结构及热性能

以5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪(AzF TP)和7-氨基呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪(AmF TP),并首次培养了AmF TP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明:AmF TP晶体属于正交晶系,P212121空间群,a=0.7117(18)nm,b=0.8088(2)nm,c=1.1871(8)nm,V=0.6833(3)nm3,Z=4,D-3c=1.732 g·cm,μ=0.138 mm-1,F(000)=360,R1=0.0376,wR2=0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能,热分解峰温分别为149.9,186.0℃,表明AmF TP比AzF TP具有更好的热稳定性。