4-(2'-甲氧基乙基)苯酚的制备

本文以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料,经缩合、甲基化、还原、重氮化、水解等反应制备了合成美多心安的重要中间体4-(2′-甲氧基乙基)苯酚, 并对该路线的关健步骤——对硝基甲苯与多聚甲醛的缩合反应条件进行了优化,得出了较合理的条件为: 溶剂：DMSO; 催化剂:苯酚钾; 配料比：2.50-1.67。 该条件下对硝基甲苯的转化率及选择率可达31%和72%。未反应的对硝基甲苯可回收套用。     

对甲氧基苯乙腈合成的改进研究

以苯甲醚为原料,经过氯甲基化,氰化反应后,通过精馏获得对甲氧基苯乙腈,总收率为34．8％。同时探索了甲氧基苄氯自聚的阻聚剂,初选的阻聚剂丙酮可使甲氧基苄氯粗品的收率提高11．2％。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

亚氨基芪的合成及氯甲酰基保护基脱除新工艺

对在基因工程,材料学等方面有应用的重要合成原料亚氨基芪的合成工艺进行了新的探索。以亚氨基二苄为原料,在甲苯中和三光气回流反应10h,得到酰氯亚氨基二苄,然后经溴化,脱溴化氢得到亚氨基芪甲酰氯,最后在异丙醇的氢氧化钠溶液中脱保护,高收率得到亚氨基芪,各步反应的最佳反应条件和收率(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,酰氯化： 110℃, 10 h, 93.0%; 溴化、脱溴化氢：100℃, 2h而后130℃, 5h, 88.0%; 脱保护： 40℃, 3h, 98.2%,三步总收率达到80.4%。标题化合物通过¹H NMR确证结构,同时研究了酰氯作为保护基团脱去的较佳工艺条件和酰氯作为保护基保护胺基的应用。     

新杀虫杀螨剂氟虫脲的合成

新杀虫杀螨剂氟虫脲的合成陈英奇，王胜鹏，洪朝 （浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词：氟虫脲，合成１前言苯甲酰苯基脲类化合物是日趋重要的一类杀虫剂，它藉干扰几丁质合成杀死害虫，目前已有大量该类化合物被合成，不少已经商品化［１］。氟虫脲（Ｉ）（通用?..     

氨基吡啶的合成研究

研究了重要的有机中间体氨基吡啶的合成工艺.分别以2、3、4-氰基吡啶为起始原料,以水和丙酮为混合溶剂,在稀碱(NaOH)溶液中,以过氧化氢为催化剂,水解得到相应的甲酰胺基吡啶,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应,制得相应的2、3、4-氨基吡啶.以4-氨基吡啶的合成为例,对两步反应的反应条件进行了优化,得出适宜的条件为：氰基水解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为1.0 %;霍夫曼降解反应中,氢氧化钠溶液最佳质量分数为12.5 %,反应适宜温度为75 ℃.     

依托度酸的合成工艺

对非甾体抗炎药依托度酸的合成工艺进行了研究,以生产氯霉素原料对硝基乙苯时产生的大量副产物邻硝基乙苯为原料,先还原得邻乙基苯胺,然后经重氮化、亚硫酸钠还原得邻乙基苯肼盐酸盐,再与2,3-二氢呋喃反应得7-乙基色醇,不经分离,直接与3-氧代戊酸甲酯缩合成环、水解制得标题化合物.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝基还原：回流,3 h,96.2%;重氮化：0 ℃,0.5 h;重氮盐还原：70～75 ℃,3 h,(两步收率)92.5%;合成7-乙基色醇：回流,3 h;制备依托度酸甲酯：0 ℃,1.5 h,(两步)63.0%;酯水解：回流,2.5 h,95.0%.所得依托度酸甲酯和依托度酸物性与文献报道一致.     

Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶气相氧化合成2-吡啶甲醛

以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空速可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。钒和钼的最佳比率为2.9:1,催化剂的最佳负载量为7%。最佳反应条件下(催化剂焙烧温度600℃,反应温度290℃,10%2-甲基吡啶水溶液的流速为0.2 mL·min-1,氧气的流速为0.1 L·min-1,空速为3083 h-1),2-甲基吡啶的转化率为70.2%,2-吡啶甲醛的选择性为88.3%,与文献报道的未使用Mo掺杂的催化剂所得的结果 (转化率14%,选择性93%)相比,在选择性相差不大的情况下,转化率大幅度提高。     

基于F-C反应的天然产物大豆黄素合成工艺

引言 大豆黄素(又名大豆苷元、大豆黄酮,daid-zein),化学名为4',7-二羟基异黄酮,是从大豆中提取得到的一种异黄酮活性组分,是大豆异黄酮的一种,属大豆苷类中的游离型的苷元,因豆科植物中的大豆异黄酮大多以糖苷形式存在,故以游离型苷元形式存在的大豆黄素在豆科植物中的含量非常低,大约为0.1%,提取、分离过程都很困难,存在生产成本高、投资较大、工艺复杂、产品纯度低等问题.大豆黄素及其糖苷的结构如下